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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Magalhães, Daniel Rodrigues
Título: Desenvolvimento de Fases Estacionárias de Polaridade Intermediária para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa
Ano: 2005
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: CLAE-FR, Fases estacionárias, Sílica zirconizada, Polímeros imobilizados
Resumo: Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica Kromasil zirconizada (suporte) e dos polímeros polietilenoglicol 1000, poli(metil)decil (2-5%) difenilsiloxano e polidimetilsiloxano aminopropil (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 5 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por diversas técnicas espectroscópicas sendo que sua área superficial específica foi determinda pelo método BET. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com tratamento térmico, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 60:40 v/v), da vazão ótima de trabalho (0,3 mL.min), otimização do carregamento de polymeros (30 a 40 % m/m), da concentração das suspensões de enchimento (10 % m/v) e a pressão de enchimento das colunas (38 MPa). A avaliação da resistência química das fases preparadas, nas condições de trabalho, foi realizada através de testes de estabilidade, com a passagem pelas colunas de fases móveis neutra e alcalinas em quantidade correspondente a 8000 vezes o volume da coluna. Foi testada ainda uma amostra constituída por dois compostos de caráter básico, para se avaliar o desempenho das fases estacionárias preparadas na separação deste tipo de substância. Os resultados obtidos permitiram concluir que a modificação da superfície da sílica com zircônio e posterior recobrimento com os polímeros acima mencionado, seguido de imobilização por tratamento térmico, produz fases estacionárias para uso em CLAE com alta eficiência (80000 pratos/metro), excelentes fatores de assimetria de picos (em torno de 1,0) e resolução até a linha de base.
Abstract: The purpose of this work is the development of stationary phases for Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC) applications, using zirconized silica as support and the polymers polyethylene glycol, poly(methyl)decyl (2-5%) diphenylsiloxane e polydimethylsiloxane aminopropyldimethyl as liquid phases. The zirconized silica was synthetized by reaction of 5 mm porous silica with zirconium butoxide. The support was characterized by several spectroscopic methods and the surface area was determined by the BET method. The polymer was sorbed on the support and immobilized by thermal treatment to obtain column packing materials. The stationary phases were characterized by chemical, physical and chromatographic tests. The chromatographic evaluation of the sorbed and thermally treated stationary phases, using a synthetic mixture of five neutral compounds with variable polarities, included definition of the mobile phase composition (MeOH:H2O 60:40 v/v) and flow rate (0.3 mL.min ) and optimization of the polymer loadings (30 to 40 % w/w), slurry packing concentration (10 % w/v) and column packing pressure (38 MPa). The chemical stability of the stationary phases under working conditions, was studied by passing neutral and alkaline mobile phases through the columns for 8000 column volumes. A mixture of basic compounds was also studied to evaluate the performance of the statiomary phases stability for this kind of separation. The results permit concluding that the surface modification of silica with zirconium, followed by sorption of the above mentioned polymers and their thermal immobilization, gives stationary phases for HPLC applications with high efficiencies (80000 plates/m); excellent assymetry factors (1.0) and base line peak resolutions.
Arquivo (Texto Completo): vtls000376169.pdf ( tamanho: 2,95MB )

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