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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Sá, Abílio José Souza Leão de
Título: Síntese, Termogravimetria e Cinética de Polímeros Termorresistentes
Ano: 1985
Orientador: Prof. Dr. Joseph Miller
Departamento: Química Analitica
Palavras-chave: -
Resumo: Foi realizada a síntese, via catálise por transferência de fase, de novos compostos poliméricos, exceto P/PTC 5: [P/PTC1: poli-[1,4 dicarbonilfenileno-(4,4'-N,N'-dimetildisulfonamida)-difenil éter]; P/PTC 2: poli-[1,4-dicarbonilfenileno-[1,4'-disulfonamida)-difenil éter]; P/PTC 3: poli-[4-N-metilsulfonamida-4'-sulfonildifenil éter]; P/PTC 4: poli-[2,2-bis(4-oxifenileno)-propano tereftalato]; P/PTC 5: poli-[2,2-bis-(4-oxifenileno)-propano-4,4'-disulfonil-difenil éter]; P/PTC 6: poli-[2,4-dinitrofenil-2,2-bis(4-oxifenileno)-propano]] obtidos de reação de poli-condensação. As reações foram realizadas em um sistema bifásico [água/diclorometano], com o emprego do catalisador de transferência de fase [sulfato ácido de tetrabutilamônio -[(C4H9)4HSO4]] à temperatura ambiente e com agitação magnética durante 12 horas. A caracterização dos Produtos foi feita por intermédio da análise elementar, da espectroscopia no i.v. e da espectrometria de massas. Os resultados obtidos se mostraram compatíveis com as estruturas analisadas. Tendo em vista que algumas estruturas poliméricas do tipo [poli-sulfonamidas); poli(éster); poli(sulfona-éter) e (poli éter)], apresentam boas características de resistência ao efeito do calor, foi realizado um amplo estudo termogravimétrico no sentido de identificar as características térmicas dos produtos em apreço. Com o emprego da termobalança TGS-1 da Perkin-Elmer, foram obtidas as curvas de termodegradação, a partir das quais procurou-se estabelecer as faixas de temperaturas nas quais os citados produtos apresentam decomposições térmicas a algumas taxas de aquecimento diferentes (10 e 5°C/min, respectivamente). Finalmente, com o emprego de programas computacionais (FORTRAN), foram realizados estudos sobre a cinética" das termodegradacões dos produtos P/PTC 3 e P/PTC 5, à taxa de aquecimento de 5°C/ min.
Abstract: Some new polymeric compounds (except P/PTC 5) were obtained by poly-condensation reactions usining Phase Transfer Catalysis (PTC), viz; P/PTC 1: poly-[1,4-dicarbonylphenylene-4,4'-(N,N'-dimethyldisulfonamide)-diphenyl ether]; P/PTC 2: poly-[1,4-dicarbonyl- phenylene-4,4'-disulfonamide)-diphenyl ether]; P/PTC 3: poly-[4-N- methylsulfonamide-4'-sulfonyldiphenyl ether]; P/PTC 4: poly-[2,2- bis-(4-oxiphenylene)-propane terephtalate]; P/PTC 5: poly-[2,2-bis- (4-oxiphenylene)-propane-4,4'-disulphonyl diphenyl ether]; P/PTC 6: poly-[2,4-dinitrophenyl-2,2-bis-(4-oxiphenylene)-propane]. The reactions were carried out in the two-phase water-di- chloromethane, using as phase transfer catalyst tetrabutylamonium hidrogensulfate. Ambient temperatures were used and the reaction mixtures were stirred magnetically for 12 hours. Products were characterised by means of elemental analysis, together with infra-red and mass spectrometry, giving results concordant with the structures expected. Bearing in mind that some known polysulfone ethers, poly- ethers, polysulfonamides and polyesters show good thermal resistence extensive thermogravimetric studies of the new polymeric compounds were carried aut. A Perkin-Elmer TGS-1 thermobalance was used to obtain the thermal degradation curves from which temperatures ranges for the various thermal decomposition stages were determined, at two different heating, viz,5° and 10°/minute. Thermogravimetric work was complementes with a study of the kinetics of thermal degradation of the polymeric products P/PTC3 and P/PTC 5 at a heating rate of 5°C/minute, for which purpose a Fortran computer programe was employed.
Arquivo (Texto Completo): vtls000052911.pdf ( tamanho: 8,13MB )

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