Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Mendes, Afonso Silva
Título: Determinação Entalpimetrica de Cálcio e Magnésio em Calcários Usando-se um Entalpímetro de Fluxo Contínuo
Ano: 1986
Orientador: Prof. Dr. Walace Alves de Oliveira
Departamento: Química Analitica
Palavras-chave: --
Resumo: No presente trabalho descreve-se a determinação de cá!cio e magnésio em calcários, usando-se um Entalpímetro de Fluxo Contínuo desenvolvido no Instituto de Química da UNICAMP. O aparelho empregado é composto de uma bomba peristáltica, um injetor proporcional, dois termistores do sistema diferencial de detecção termométrica, dispostos dentro de um banho de água; uma ponte de Wheatstone e um registrador potenciométrico. Para a determinação de cálcio foram realizados estudos das potencialidades do método empregando-se reações de precipitação com oxalato de amônio e reações de complexação com Na2-EDTA e Mg-EDTA. Conforme as condições de trabalho e os resultados alcançados, optou-se pela reação de complexação com Mg-EDTA. Para tanto" foram analisadas amostras sintéticas, certificadas e amostras de calcários de fontes diversas. Esta determinação apresentou uma precisão e exatidão de 1,0% e uma velocidade analítica de 100 amostras/hora. Como no caso do cálcio, na determinação de magnésio foram feitos estudos de aplicação do método proposto, usando-se reações de complexação com Na2-EDTA. Inicialmente foi estuda a possibilidade de uso da precipitação prévia do cálcio presente por meio de oxalato de amônio e de molibdato de amônio. Fez-se a determinação conjunta de cálcio e magnésio usando-se complexação com Na2-EDTA. Sabendo-se a quantidade de cálcio presente na amostra, pode-se quantificar o magnésio. Para a avaliação da aplicabi- lidade do método foram usadas as mesmas amostras testadas para o cálcio. O erro relativo médio alcançado foi da ordem de 4,0% para amostras com teor de MgO maior do que 10%, e maior, para amostras com teor de MgO inferior a 10%. A velocidade analítica foi da ordem de 100 amostras/hora. Os resultados obtidos com o método entalpimétrico foram comparados com os alcançados por outros métodos tais como
Abstract: Determination of calcium and magnesium in limestone using a flow enthalpimeter is described. The apparatus consists of a peristaltic pump, a proportional injector, two twin thermistors, a Wheatstone bridge and a, strip -chart recorder. The injector, the flow manifolds and the temperature-sensing elements are immersed in an insulated water bath. For the determination of calcium, preliminary studies were undertaken using the precipitation reaction with ammonium oxalate and the complaxation with Na2-EDTA and Mg-EDTA. After these studies, the experimental procedure chosen was based on complexation with Mg-EDTA,. In order to test the method, determination of calcium was performed in synthetic, certified and other samples. Precision and accuracy was found to be equal to 1.0% and the analytical rate was 100 samples per hour. For the determination of magnesium, initial tests were conducted investigating the possibility of using the complexation reaction with Na2-EDTA and the previous separation af calcium by rneans af precipitation with ammonium oxalate and ammoniurn molybdate. In the final procedure, the complexation reaction with Na2-EDTA was chosen to give the amount of both calciurn and rnagnesium. Then, magnesium is found by difference, since the percentage of calciurn is known. Resuls of several determinations indicate an average error around 4% for samples with MgO higher than 10%. The uncertainty increases for samples having MgO lower than 10%. The analytical rate is about 100 samples per hour. The results of the enthalpimetric method were compared with those found by other techniques such as volumetry (by complexation) atomic absorption and flame photometry.
Arquivo (Texto Completo): vtls000076081.pdf ( tamanho: 2,89MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ