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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Oliveira, Andrea Sales de
Título: Novos Agentes Sililantes Aplicáveis em Imobilização, Processo Sol-Gel, Filossilicato e Termoquímica de Interação
Ano: 2006
Orientador: Prof. Dr. Claudio Airoldi
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Sílica, Sililantes, Filossilicato, Sol-gel
Resumo: Novos agentes sililantes foram preparados através da reação do precursor -3glicidoxipropiltrimetoxissilano com a molécula de interesse 2-aminofenildissulfeto, que contém centros básicos distintos nitrogênio e enxofre. Os novos agentes sintetizados foram covalentemente fixados na estrutura polimérica da silica gel por imobilização, utilizando as rotas homogênea e heterogênea e através do processo sol-gel. Nessa metodologia o novo agente sililante hídrolisa juntamente com o tetraetoxidossilano em meio básico, possibilitando a incorporação de grupos pendentes derivados dos agentes de partida. A sílica mesoporosa foi obtida através do processo sol-gel no qual ocorre a cocondensação entre grupos silanóis, que são formados na hidrólise, e a conseqüente polimerização para chegar ao produto final, sendo que a presença do direcionador dodecilamina funciona na formação de micela. Neste processo a rnicela é envolta pelo reagente tetraetoxissilano, que também permite a agregação do novo agente sililante, antes que ocorra o direcionamento da co-condensação da estrutura inorgâníca. O emprego de um sal de magnésio, em meio básico, juntamente com o agente resulta numa estrutura lametar do filossilicato, contendo a parte orgânica no espaço intertamelar. As propriedades de adsorção com as novas superfícies foram utilizadas na remoção de metais divalentes como cobre, chumbo e cádmio, os quais têm afinidade com os centros básicos de Lewis da molécula ancorada. A ordem de adsorção observada em todos os casos foi Cu > Pb > Cd. Os efeitos energéticos entre os centros básicos dispostos em cadeias pendentes, com os cátions na interface sólido/líquido foram determinados através de titulações calorimétricas.
Abstract: New silylating agents were synthesized by reacting the precursor 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane with the molecule of interest 2-aminophenyldisulfide, that contains distinct nitrogen and sulfur basic centres. The new silylating agents were covalently anchored onto polymeric backbone silica gel by using homogeneus and heterogeneus routes and also through sol-gel process. By applying this methodology, the silylating agent hydrolyses together tetraethoxysilane (TEOS) in basic condition, enabling the incorporation of pendent groups derived from the original agents. Mesoporous silica was obtained through sol-ge process, in which occurs the co-condensation between silanol groups formed from hydrolysis and followed by palymerization to yield the final product. The presence of dodecylamine in water causes the micelle formation, wich is covered by TEOS to permit the aggregation of the silylating agent, before co-condensing the organized inorganic structure. The use of a magnesium salt in basic condition together with a silylating agent results in a lamellar phyllosilicate, in wich inorganic structure the organic moieties are banding inside the interlamellar space. The adsorption properties of the new surfaces were explored to cations removal such as copper, lead and cadmium that have affinity for basic Lewis centres, to give the adsorption order Cu > Pb > Cd. The energetic effects between basic centres present in pendent chains and cations at the solid/liquid interface were determined through calorimetric titrations.
Arquivo (Texto Completo): 000371523.pdf ( tamanho: 1,58MB )

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