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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: De Santis, Marco Aurélio Culhari
Título: Estrutura Lamelar Versus Estrutura Pirocloro: Obtenção de Compostos do Tipo H1-XAgXTaWO6 e Reação de Intercalação/Inserção de Amina Linear
Ano: 2006
Orientador: Prof. Dr. Oswaldo Luiz Alves
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Pirocloro, Estado sólido, Intercalação, Troca iônica
Resumo: O presente Trabalho trata da obtenção do óxido HTaWO6.H2O nas formas: bidimensional (trirrutilo lamelar) e tridimensional (pirocloro com canais). Os compostos foram preparados a partir de reações de troca iônica do metal alcalino pelo próton nas respectivas fases (Li ou K)TaWO6. A síntese das fases precursoras envolveu típicas reações de estado sólido. Neste processo, foi estudada a evolução das estruturas em função da variação da temperatura e do tempo de síntese, no intervalo entre 350 e 850°C. As fases cristalinas com as estruturas trirrutilo e pirocloro apresentam propriedades estruturais e eletrônicas que as habilitam a aplicações tecnológicas. Por exemplo, na forma de matrizes hospedeiras para a obtenção de nanocompósitos orgânico/inorgânicos, assim como na forma de eletrólitos sólidos. Ambos os sólidos, obtidos na forma de pó, foram funcionalizados por reações de troca iônica do próton por íons Ag, conduzindo à formação dos compostos do tipo H1-xAgxTaWO6.H2O com estrutura bi- e tridimensional. Adicionalmente, o composto apresentando a estrutura trirrutilo (lamelar) foi utilizado como matriz hospedeira para a reação de intercalação de duas aminas lineares (n-butilamina e n-dodecilamina). As reações conduziram à formação dos compostos de intercalação: HTaWO6.H2O@C4H11N e HTaWO6.H2O@C12H27N. Os materiais preparados foram caracterizados por diferentes técnicas, dentre elas: difratometria de raios X (XRD), fluorescência de raios X (XRF), espectroscopias Raman e infravermelho (FTIR) e termogravimetria (TG). Os resultados dos ensaios revelaram os comportamentos distintos das estruturas frente às reações de troca iônica e intercalação/inserção. No estudo da evolução das estruturas precursoras, os resultados revelaram a possibilidade de obtenção dos compostos (Li ou K)TaWO6, via reação no estado sólido, com reduções substanciais do tempo e da temperatura de síntese em relação aos procedimentos descritos na literatura.
Abstract: The present work is about the preparation of the HTaWO6.H2O oxide with bidimensional (trirutile) and tridimensional (pyrochlore) structures. These compounds were prepared by ion-exchange reactions of the alkaline metal by the proton, starting from precursor (Li or K)TaWO6. The synthesis of the precursors compounds involved typical solid state reactions. In the process, the structural evolution of the materials was evaluated related to the temperature (350 – 850 ºC) and time of synthesis. Trirutile and pyrochlore crystalline phases present structural and electronic properties that make technological applications become possible, such as host matrices for the preparation of organic/inorganic nanocomposites and as solid electrolytes. Both solids, obtained as powders, were functionalized by ion exchange reactions of the proton by Ag ions, leading to the formation of compounds H1-xAgxTaWO6.H2O, with bi- and tridimensional structure. In addition, the solid presenting trirutile (lamellar) structure was used as a host matrix for intercalation of two linear amines (n-butylamine and n-dodecylamine). Reactions yielded the following intercalation products: HTaWO6.H2O@C4H11N and HTaWO6.H2O@C12H27N. The “as prepared” materials were characterized by different techniques, such as X-ray difratometry (XRD), X-ray fluorescence (XRF), Raman spectroscopy, infrared spectroscopy (FTIR) and thermogravimetry (TG). The results revealed different behavior of the structures towards ion exchange and intercalation/insertion reactions. In the study of structural evolution of the precursors materials, results revealed the possibility of preparation of the compounds (Li or K)TaWO6 via solid state reactions, with substantial reduction of time and temperature of synthesis related to the procedures described in the literature.
Arquivo (Texto Completo): vtls000389379.pdf ( tamanho: 3,65MB )

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