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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Cadore, Solange
Título: Estudo da Determinação Espectrofotometrica de Zinco e Cobre com Zincon em Sistemas de Análise por Injeção em Fluxo
Ano: 1986
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: A importância da determinação de zinco e cobre em diferentes tipos de materiais fez com que diversos métodos de análise fossem desenvolvidos. Entretanto, com a crescente demanda do número de análises, muitos destes métodos tornaram-se inadequados, exigindo uma maior rapidez e um menor consumo de reagentes. A técnica de análises por injeção em fluxo (AIF) permite a análise de um grande número de amostras num tempo relativamente pequeno apresentando, ainda, um baixo consumo de ragentes, sem prejuízo quanto à precisão e exatidão dos dados obtidos. Nesta técnica podem-se utilizar diferentes configurações, dependendo do tipo de material a analisar, a quantitdade de amostra e/ou reagentes disponíveis, o tipo de reação envolvida, etc. Desta forma, são estudadas a melhores condições experimentais para a determinação de zinco e cobre com o reagente orgânico zincon, utilizando diversos sistemas de AIF. Um deles, o sistema reverso de AIF, no qual uma pequena quantidade de reagente (40 ml) é introduzida no fluxo carregador, é utilizada para a determinação seqüencial dos dois metais. Isto é possível considerando-se a instabilidade do complexo zinco-zincon frente ao agente complexante EDTA. Assim, os dois complexos, zinco-zincon e cobre-zincon, passam pela cela de fluxo quando mede-se a absorbância total; em seguida, pela adição de solução diluída de EDTA, o complexo de zinco é destruído e uma nova passagem pela cela fornece a absorbância devida ao complexo de cobre. Por diferença, obtém-se a concentração de zinco. Nas condições mais adequadas, as curvas de calibração para zinco e cobre são lineares no intervalo de 0 a 1,5 mg.ml. Os limites de detecção calculados são de 11 ng.ml para o zinco e 8 ng,ml para o cobre. Utilizando o sistema reverso de AIF para zinco e cobre , separadamente, os limites de detecção calculados são de 6 ng.ml para zinco e 4 ng.ml para o cobre. No sistema com zonas coalescentes, que reduz o consumo de reagentes, já que podem ser resuperados, a lei de Beer é obedecida até 8 mg.ml para o zinco e o cobre, com limites de detecção de 12 e 11 ng.ml, respectivamente. O sistema em confluência permite a introdução de um volume infinito de amostra no fluxo carregador e, nas melhores condições, é linear até 10 mg.ml para o zinco e até 8 mg.ml para o cobre. Os limites de detecção calculados são 9 ng,ml e 14 ng.ml, respectivamente. O sistema reverso em confluência é linear até 2 mg,ml para o zinco e até 1,5 mg.ml para o cobre, com limites de detecção de 3 ng.ml. e 12 ng.ml, respectivamente. A vazão utilizada varia para os diversos sistemas estudados (2,3 a 2,6 ml min). Desta forma, são possíveis até 100 análises por hora. É feito, ainda, o estudo do fenômeno da dispersão para cada sistema e, levando em conta o fato do zincon reagir com vários metais, além do zinco e cobre, estuda-se o efeito de íons interferentes.
Abstract: The importance of zinc and determinations in different materials has led to the development of several analysis, many of these have become inadequated and the development of faster methods with low reagent consumption has become desirable. Flow Injection Analysis (FIA) is a method in whinch a large number of samples can processed in a short time with low reagent consumption and acceptable precision and accuracy. May different configurations can be used, determined by the type of sample, the available quantities of analyte and reagent, the reaction involved, etc.Thus, the best experimental conditions fo the determination of zinc and copper with the organic complexing agent zincon were studied using diferent FIA systems. Reversed FIA, wich consists of injecting small volumes of reagents (40 ml) into the flowing sample stream, was used for the sequential determination of both metals. This was possible because of the isntability of the zinc-zincon complex in presence of an EDTA solution. The solution containing both the zinc-zincon and copper zincon complexex passed through the flow cell and total absorbance was measured. The zinc-zincon complex was destroyed by addition of a dilute EDTA solution. Another passage through the cell provided the copper absorbance. The zinc concentration was obtained by difference. Under optimized conditions the calibrations are linear over the range 0-1.5 mg.ml for both elements. The calculated detection limit is 11 ng.ml for zinc and 8 ng.ml for copper. Using the reversed system with the individual ions, the calculated detection limits are 6 ng.ml for zinc and 4 ng.ml for copper. In the merging-zones configuration, which reduces the reagent consumption and permits its recovery, Beer's law is obeyed up to 8 mg.ml for both zinc and copper with a detection limit of 12 and 11 ng.ml, respectively. The confluence configuration permits an infinite volume introduction into the carrier stream and is linear up to 10 mg.ml for zinc and 8 mg.ml for copper under the optimized conditions. The calculated detection limits are 9 ng.ml, respectively. The reversed confluence system is linear up to 2 mg.ml for zinc and 1,5 mg.ml for copper with detection limits of 3 ng.ml and 3 ng.ml, respectively. The flow rate varied from 2,3 to 2,6 ml.min, depending on the system studied. Thus, analaysis up to 100 samples/hour were possible. The dispersion phenomenon, as well as the effect of various ion on teh determination of zinc and copper, was studies for all investigated systems.
Arquivo (Texto Completo): vtls000047592.pdf ( tamanho: 5,78MB )

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