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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Marques, Lygia de Azevedo
Título: Aplicação de Técnicas Avançadas de Espectrometria de Massas em Ciências de Alimentos e Perfumaria
Ano: 2006
Orientador: Prof. Dr. Marcos Nogueira Eberlin
Departamento: Química Orgânica
Palavras-chave: MALDI-TOF-MS, ESI-MS, Micotoxinas, Perfumes
Resumo: Neste trabalho aplicamos técnicas avançadas de espectrometria de massas, (MALDI-TOF e ESI-MS) na análise de micotoxinas em alimentos e na tipificação e verificação de fraudes em perfumes. Aplicamos a técnica MALDI-TOF em análises de micotoxinas, e esta mostrou excelente desempenho nas análises de aflatoxinas e ocratoxina e vantagem sobre a técnica de escolha atual, o método ELISA. Esta vantagem é principalmente maior especificidade através de maior exatidão em medidas de massas e, portanto, maior confiabilidade. O Planejamento de experimento foi uma ferramenta valiosa para obtenção das melhores condições e estudo dos parâmetros de interferência. O limite de detecção encontrado para a técnica foi da ordem de 25 pg para aflatoxinas e de 1 ng para ocratoxina, com perspectiva de melhoria através de aumento da massa amostral em estudos futuros para adaptação da metodologia de extração na matriz de interesse à técnica MALDI-TOF. A técnica ESI-MS foi utilizada para a tipificação e detecção de perfumes proporcionando, através da análise de componentes principais (PCA), a diferenciação com segurança entre perfumes originais, falsos e inspirados, utilizando como indicadores componentes polares não majoritários característicos de cada categoria avaliada. Este estudo abre caminho para que esta técnica seja utilizada na avaliação de perfumes que estão sob suspeita de falsificação com auxilio de uma biblioteca de "fingerprint" de perfumes por ESI-MS. O emprego da técnica de MALDI-TOF também é uma opção vantajosa para o monitoramento da qualidade de grãos quanto a presença de toxinas indesejáveis, bem como ameaças de bioterrorismo.
Abstract: In this work we applied advanced mass spectrometry techniques (MALDI-TOF and ESI-MS) to micotoxin analysis in food and for the typification and detection of counterfeit perfumes. MALDI-TOF was applied to micotoxin analysis, which showed excellent performance for the analysis of aflatoxins and ochratoxin with advantage over the current technique of choice, the ELISA method. This advantage is mainly its greater specifity due the exactness of the measurements, therefore with higher reliability. The surface analysis was a valuable tool to attain the best conditions and study the interference of several parameters. The detection limit found for the technique was 25 pg for aflatoxins and 1 ng for ochratoxins, with perspective of improvement through increase of the sample mass in future studies for adaptation of the methodology of extration in the matrix of interest for the MALDI-TOF technique. The ESI-MS technique was used for typification and detection of counterfeit perfumes, providing, through principal component analysis (PCA), the characterization of original, counterfeit and inspired perfumes, using as minoritarian polar compounds as diagnostic ions of each perfume category evaluated. We envisage that the method can be used to establish a ESI-MS fingerprinting library of perfumes for comparison with those from samples under investigation, and that such a library could be updated constantly by the addition of ESI-MS of new perfumes even before they are commercially released. MALDI-TOF technique is also an advantageous option for the monitoring of crop quality relating to the presence of undesirable toxins, as well as bioterrorism threats by micotoxin poisoning.
Arquivo (Texto Completo): 000379913.pdf ( tamanho: 2,31MB )

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