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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Faria, Anizio Marcio de
Título: Desenvolvimento de Fases Estacionárias para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa a partir da Adsorção e Imobilização do Poli(metiltetradecilsiloxano) sobre Sílica Metalizada
Ano: 2006
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Fases estacionárias reversas, Cromatografia líquida de alta eficiência, Poli(metiltetradecilsiloxano), Suporte de sílica metalizada
Resumo: Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada (sílica zirconizada e sílica titanizada). O preparo dos suportes de sílica metalizada foi otimizado, aplicando-se planejamento de experimentos. Dois procedimentos de imobilização, tratamento térmico e radiação gama, e o fenômeno de auto-imobilização do PMTDS foram otimizados para o preparo das fases estacionárias. Os suportes, o PMTDS e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físico-químicos e cromatográficos. As fases estacionárias SiZr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS), independente do procedimento de imobilização aplicado, resultaram em colunas com eficiências entre 58.000 e 84.000 pratos m e boa separação, com. picos simétricos para compostos apolares. A presença do óxido metálico no suporte resultou em fases estacionárias com caráter ácido acentuado, principalmente para fases à base de sílica zirconizada, apresentando baixo desempenho cromatográfico para compostos básicos. No entanto, a estabilidade das fases preparadas com sílica metalizada foi prolongada em condições drásticas de fase móvel, cerca de seis vezes, comparadas às fases similares baseadas em sílica nua. As fases estacionárias Si-Zr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS) apresentam potencialidade na separação de diferentes classes de fármacos e agroquímicos.
Abstract: This work presents the development of stationary phases for used in Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC) by sorption and immobilization of poly(methyltetradecylsiloxane) (PMTDS) onto metalized (zirconized and titanized) silica supports. The preparation of metalized silica supports was optimized using experimental design. Two immobilization procedures, thermal treatment and gamma radiation, and the self-immobilization phenomenon were evaluated for preparation of the PMTDS stationary phases. The supports, PMTDS and the stationary phases were characterized by physiochemical and chromatographic tests. Si-Zr(PMTDS) and Si-Ti(PMTDS) stationary phases, independent of the immobilization procedure used, provide column efficiencies between 58,000 and 84,000 plates per meter and good separations with symmetrical peaks for apolar compounds. The presence of the metallic oxides on the chromatographic support resulted in stationary phases with accentuated acid character, principally for zirconized-silica-based stationary phases, providing poor chromatographic performance for basic compounds. However, the chemical stability of metalized silica-based stationary phases in alkaline mobile phases was prolonged about six times, compared with bare silica counterparts. Both Si-Zr(PMTDS) and Si-Ti(PMTDS) stationary phases present potential for separation of different pharmaceuticals and pesticides.
Arquivo (Texto Completo): vtls000399839.pdf ( tamanho: 2,83MB )

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