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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Pataca, Luiz Carlos Moutinho
Título: Análises de Mel e Própolis Utilizando Métodos Quimiométricos de Classificação e Calibração
Ano: 2006
Orientador: Prof. Dr. Ronei Jesus Poppi
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Quimiometria, Mel, Própolis, PLS
Resumo: No presente trabalho estão descritos quatro estudos utilizando métodos quimiométricos para caracterização de amostras de mel e própolis. No primeiro estudo foram determinados parâmetros de qualidade do mel - acidez, umidade e açúcares redutores - utilizando espectroscopia no infravermelho médio medidas por reflectância total atenuada e calibração multivariada por mínimos quadrados parciais. Os resultados apresentados mostram a viabilidade de utilização destas técnicas para determinação dos três parâmetros de qualidade. O segundo estudo teve como objetivo a determinação da cor do mel através de imagens obtidas utilizando dispositivo de acoplamento de carga - CCD. As imagens obtidas, utilizando um scanner de mesa, foram processadas e transformadas em um histograma de freqüência de cores. Os histogramas foram utilizados para construção de um modelo de calibração multivariada por mínimos quadrados parciais. Para esta aplicação o método desenvolvido se mostrou viável para determinação da cor em mel e também foi mais robusto quando comparado com o método utilizado como referência. No terceiro estudo foram realizadas determinações semi-quantitativas de metais em amostras de própolis utilizando fluorescência de raios X com luz síncrotron. Os resultados obtidos foram correlacionados com a procedência geográfica das amostras utilizando análise discriminante com método de mínimos quadrados parciais. Os modelos de classificação foram capazes de prever a origem geográfica de todas as amostras utilizadas na validação. O quarto e último estudo objetivou a determinação da tipagem da própolis utilizando espectroscopia de reflectância difusa no infravermelho médio com transformada de Fourier e análise discriminante com método de mínimos quadrados parciais. Neste caso, vários modelos criados foram capazes de prever corretamente a tipagem de todas as amostras de validação. O desenvolvimento dos estudos, descritos a seguir, foram norteados pelo objetivo de se obter metodologias analíticas que apresentassem desempenhos de custo, tempo de execução, facilidade de operação e produção de resíduos melhores e/ou menores que os métodos atualmente utilizados para caracterização de amostras de mel e própolis.
Abstract: This research work describes four studies of chemometrical methods employed for the characterisation of honey and propolis. In the first study honey quality parameters, that is, acidity, humidity, and reducing sugars, were measured with the aid of mid-infrared spectroscopy by attenuated total reflectance and partial least squares multivariate calibration. The obtained results show the viability of the employed techniques for the determination of the three quality parameters. T he second study aimed at the determination of honey colour, through the analysis of images obtained with a desktop scanner with a coupled charge device - CCD. The images thus obtained were processed and transformed into colour frequency histograms which were subsequently applied to a partial least squares multivariate calibration model. For this application, the developed method has shown to be appropriate for the determination of honey colour and also more robust, when compared to the reference method. In the third study propolis samples were semi-quantitatively analysed for metals using synchrotron X-ray fluorescence. The results were evaluated for their correlation with geographical origin using partial least squares discriminating analysis. The classification models were capable of identifying the geographical origin of all samples employed in the validation process. The fourth and last study aimed at the classification of propolis samples using mid-infrared diffuse reflectance spectroscopy with Fourier transform and partial least squares discriminating analysis. In this case, several developed models were capable of correctly classifying all validation samples. The guiding principle for the development of the studies herein described was the need for analytical methodologies with cost, execution time, ease of operation, and residue output better - or lower - than present day methods employed for the characterisation of honey and propolis samples.
Arquivo (Texto Completo): vtls000406839.pdf ( tamanho: 3,39MB )

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