Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Cortez, Juliana
Título: Construção e Avaliação de um Instrumento para Espectroscopia de Emissão em Plasma Induzido por Laser (LIBS): Aplicação em Ligas Metálicas
Ano: 2007
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: LIBS, Determinação de manganês, Aço acalmado
Resumo: Neste trabalho um instrumento LIBS com resolução temporal (TRELIBS) foi construído e seu desempenho foi avaliado para análise qualitativa e quantitativa. Além disso, este trabalho apresenta estudos exploratórios acerca da influência de parâmetros que afetam as análises em LIBS. O instrumento foi montado empregando-se óptica e sistema de detecção de última geração: um detector ICCD, um policromador echelle e um laser Q-switched de Nd:YAG. Três configurações do sistema LIBS foram avaliadas. No último arranjo do sistema, o pulso de laser era refletido por um espelho dicróico à 45º para uma lente de distância focal de 25 cm que focava o pulso de laser na superfície da amostra. A radiação foi coletada por uma lente de curta distância focal e depois enviada para o echelle, por uma fibra óptica, e posteriormente para o ICCD. Na análise qualitativa foram avaliados os espectros de uma placa de cobre e zinco, obtendo-se espectros condizentes com a literatura, de acordo com a resolução do echelle. Na avaliação quantitativa, determinou-se manganês em aços acalmados. O sistema apresentou resposta às diferentes concentrações de manganês em 293,30 nm e curvas analíticas foram obtidas. A energia do pulso de laser mostrou ser um fator determinante no desempenho da análise quantitativa. Outros parâmetros como tempo de integração do sinal, tempo de atraso, ganho do MCP, co-adição de pulsos e distância foco-amostra também mostraram ter influência na análise quantitativa. Imagens de MEV e mapeamentos de EDS das crateras formadas pelo laser foram ferramentas importantes para o entendimento do processo de interação laser-amostra-atmosfera.
Abstract: In this work a time resolved LIBS instrument (TRELIBS) was built and its performance evaluated in qualitative and quantitative analysis. Additionally, exploratory studies are presented on the influence of parameters that affect the LIBS analysis. The instrument was built employing optical systems and devices of modern technology: an ICCD device, an echelle polychromator and an Q-switched Nd:YAG laser. Three configurations of LIBS system were evaluated. In the last configuration, the laser pulse was reflected by a dicroic mirror at 45º to a lens of 25 cm focal distance that focused the laser pulse on the sample surface. The plasma emission was collected by a lens of short focal distance and sent to the echelle, through of an optical fiber, and later to the ICCD. In qualitative analysis, spectra of copper and zinc foils were evaluated and the spectral lines were found in agreement with literature, considering the echelle resolution. In quantitative analysis, manganese was determined in killed steel. The system presented signals at 293,30 nm whose intensities changes in function of manganese concentration and analytical curves were obtained. The laser pulse energy showed to be an important factor for the success of quantitative analysis. Others parameters such as width, delay time, MCP gain, accumulated laser pulses and distance sample-focusing lens also showed have influence in quantitative analysis. MEV images and surface scanner by EDS of the craters formed by laser were important tools to understanding laser-sample-atmosphere interaction processes.
Arquivo (Texto Completo): vtls000413457.pdf ( tamanho: 4,14MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ