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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Bonato, Pierina Sueli
Título: Desenvolvimento de Métodos Cromatográficos para a Separação de Espécies Hidrolíticas de Cr(III)
Ano: 1986
Orientador: Prof. Dr. Kenneth E. Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: -
Resumo: A hidrólise de Cr(HO)6 fornece espécies poliméricas com carga elevada, para as quais não existe, na literatura, métodos adequados para análise de rotina. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos cromatográflcos para serem utilizados na separação destas espécies. O primeiro método emprega resina AG 50W X-4, partículas com diâmetro de 38-75 mm, e soluções de nitrato de cálcio e nitrato de lantânio, para a separação de 5 picos. Este método é simples, de baixo custo, podendo ser empregado em laboratórios sem sofisticação. O segundo método utiliza cromatografia líquida de alta eficiência. com colunas de 4.6 x 200 mm recheadas com Partisil 10 SCX, partículas de 10mm, e soluções de nitrato de cálcio para eluição de 5 picos. E' um método rápido e de boa resolução, no entanto, requer equipamentos e fase estacionária de alto custo. No terceiro método utiliza-se colunas de diâmetro interno reduzido (2 mm) recheadas com a mesma fase estacionária empregada no segundo método. Neste caso emprega-se soluções de perclorato de cálcio ou perclorato de lantânio para a separação de 4 picos. A dlminuição do diâmetro interno implica em uma redução no custo operacional.
Abstract: The hydrolysis or Cr(HO)6 ylelds polymeric species, with high charge, for which there are no satisfactory methods for their routine analysls in the literature. The present work describes the development of three chromatographic methods which may be used for the routine separation of theae species. The first method uses Bio-Rad AG 50W X-4 cation exchange resin (38 - 75mm particle diameter) with solutions of calcium nitrate and lanthanum nitrate as eluents. Five peaks have been separated by this melhod. The method is simple, cheap and can be used in laboratories wilh minimal chromatographic equipment. The second is a HPLC method which uses a 4.6 x 200 mm column packed wilh Partisil 10SCX, particles of 10mm, and calcium nitrate solutions for elution of five peaks. This method is fast and has good resolution, but requires the availability of expensive equipment and stationary phases. The third method uses columns of 2 mm internal diameter, packed with the same stationary phase used in the melhod. Solutions of calcium perchlorate and lanthanum perchlorate were used to separate four peaks. The only obvious advantage or the reduced diameter columns for separation of Cr(III) species is a reduction or operational cost.
Arquivo (Texto Completo): vtls000044796.pdf ( tamanho: 4,62MB )

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