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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Klassen, Aline
Título: Avaliação de Tubo Metálico como Atomizador na Técnica de HG-AAS: Análise de Parâmetros Analíticos e Morfológicos
Ano: 2007
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: HG-AAS, Atomizador metálico, Micrografias
Resumo: Nesta Dissertação foi avaliada a eficiência do atomizador metálico (liga INCONEL600®) na técnica de HG-AAS (do inglês, hydride generation atomic absorption spectrometry) . A dissertação está dividida em três Capítulos sendo cada um referente ao desenvolvimento da metodologia para determinação de As, Bi e Se, respectivamente. Foram avaliadas variáveis físicas e químicas por meio do uso de soluções de referência de 50 mg L para As e Bi, e de 400 mg L para Se. Dentre estas variáveis podemos citar: concentração de ácido (exceto no caso do Se, em que a concentração foi mantida em 7 mol L), de NaBH4 e de NaOH, comprimento do reator, alça de amostragem, vazão de solução carregadora, vazão de gás de arraste, diâmetro interno do capilar cerâmico entre outros. Alguns parâmetros analíticos foram obtidos, respectivamente para As, Bi e Se: limite de detecção (LD), ( 2,3; 0,7; 1,8 mg L), desvio padrão relativo (RSD), (5,8; 2,7; 10%) e coeficiente de regressão (R), (0,9978; 0,9997; 0,9974). O desvio padrão relativo do método foi baseado nas réplicas das amostras. Posteriormente, foi realizado um estudo de possíveis concomitantes na determinação de As, Bi e Se. As proporções de analito:concomitante foram baseadas no universo das amostras usadas nesta dissertação para os elementos As e Se. Com esse estudo, pôde ser verificado que a seletividade foi grandemente afetada pela presença de Cu, Fe e Ni, para a determinação de As e Bi, no entanto, para a determinação de Se, os elementos Cu, Bi e As interferiram. Os testes de exatidão dos métodos propostos foram averiguados por meio do uso de materiais de referência certificados de amostras ambientais, bem como de interesse medicinal. Os valores encontrados foram concordantes com os valores certificados, segundo um intervalo de confiança de 95% de acordo com o teste t. Após o término do desenvolvimento de cada metodologia, os atomizadores foram cortados em diferentes pontos e foram obtidas algumas micrografias, bem como a composição da liga, por meio do detector de Raios-X. Com esse estudo foi possível inferir algumas explicações sobre a necessidade da injeção de um padrão concentrado no sistema para determinação de arsênio, bem como a descoberta de nanotubos de carbono na superfície do atomizador empregado na metodologia para determinação de bismuto. A existência de nanotubos de carbono foi confirmada por meio da técnica de TEM. Esse resultado é interessante, uma vez que o custo dos nanotubos é elevado e o mesmo tem sido empregado em diversas aplicações na Ciência.
Abstract: In this work, the metal atomizer (alloy INCONEL600®) efficiency in the HG-AAS technique was evaluated. It was divided into three Chapters, each one referring to the development of methodologies for arsenic, bismuth and selenium. Physical and chemical variables were evaluated using reference solutions of 50 mg L for As and Bi, and 400 mg L for Se. The evaluated variables were: acid, NaBH4 and NaOH concentration, length of the reaction coil, injected volume, carrier flow rate, argon carrier flow rate, inner diameter of the capillary, among others. The acid concentration for selenium determination was fixed at 7 mol L. After methodology optimization, some analytical parameters were obtained, respectively for As, Bi and Se: limit of detection - LOD, 2.3, 0.7 and 1.8 mg L, relative standard deviation - RSD, 5.8, 2.7 and 10% and regression coefficient - R, 0.9978, 0.9997 and 0.9974. The RSD of the method was based on As, Bi and Se analytical repeatability from samples. Then, a concomitant study was carried out for As, Bi and Se determination. The analyte:concomitant proportion for As and Se was based on those samples used in this work. This result showed that the presence of Cu, Fe and Ni greatly affected the selectivity for As and Bi, as well as Cu, Bi and As can be considered potential concomitants for Se. Certified reference materiais as well as medical samples were used for checking the accuracy of the proposed methods. By analyzing the results using the t test, no statistical difference at the 95% confidence level was found. After finishing the development of the analytical procedure as well as its application to real samples, each metal atomizer used for each developed methodology was then cut in different parts and morphological as well as X-ray analysis were performed to evaluate the metal distribution on the atomizer. From this study, some explanation was made about the necessity of the standard solution injection into the system for As determination. Additionally, carbon nanotubes were also found in the atomizer surfaces when it was applied to Si determination. Its presence was confirmed by the transmission electronic microscopy technique.
Arquivo (Texto Completo): 000401880.pdf ( tamanho: 4,47MB )

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