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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Pinheiro, Tânia Aparecida Lopes
Título: Determinação Espectrofotométrica de Acetato de Medroxiprogesterona em Medicamentos pela Reação com Mo(VI) em H2SO4
Ano: 2006
Orientadora: Profa. Dra. Adriana Vitorino Rossi
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Acetato de medroxiprogesterona, Medicamentos, Espectrofotometria
Resumo: Acetato de medroxiprogesterona (AMP) é um derivado da progesterona que vem sendo usado para contracepção por cerca de 30 milhões de mulheres e também vem aplicado em tratamentos de câncer. Como em alguns casos, AMP gera efeitos colaterais desfavoráveis, sua dosagem deve ser bem controlada. Neste trabalho, foi desenvolvido um método espectrofotométrico para quantificação de AMP em fármacos pela reação com Mo(VI) em meio fortemente ácido. Testes preliminares como avaliação do ponto de fusão e spot test com ácido sulfúrico foram introduzidos para identificar o AMP de outros compostos, como derivados de cortisona que também podem reagir com Mo(VI). A reação foi otimizada a partir da avaliação de algumas variáveis do sistema reacional: tempo e temperatura de aquecimento, solvente e concentração de ácido. Os resultados obtidos indicaram que as melhores condições para o sistema reacional são: solução 9 mol L de H2SO4, 70 minutos de aquecimento a 90 °C e uso de AMP em acetonitrila. Nestas condições, foram obtidas curvas analíticas com a absorbância em 406 nm do produto formado cuja concentração é diretamente proporcional à concentração de AMP na faixa de 5,87x10 a 10,00x10 mg mL, com coeficiente de correlação linear = 0,9972 e limite de detecção = 1,77x10 mg mL. A precisão foi avaliada por intra (repetibilidade) e inter (precisão intermediária) testes, tendo sido obtidos desvios máximos de + 1,9%. Quando comparado com um método de quantificação de AMP em medicamentos comerciais por cromatografia líquida de alta eficiência, os resultados com o método proposto não apresentaram diferenças estatisticamente significativas com 95 % de confiança, indicando bom desempenho do método baseado na reação colorimétrica, que tem favoráveis características de simplicidade instrumental.
Abstract: Acetate of medroxiprogesterona (AMP) is one derivative of the progesterone, that have been used used as contraceptive method for about 30 million women. And in treatments of cancer. In some cases, AMP cause favorable collateral effect, therefore its dosage must be well controlled. In this work, a spectrophotometric method for quantification of AMP in pharmaceutical preparation using the reaction with Mo(VI) in strong acid was developed. Preliminary tests as evaluation of the fusing point and spot test with H2SO4 had been introduced in order to identify the AMP from other compounds, as corticoids, that ca also react with Mo(VI). The reaction was optimized from the evaluation of some reaction variable: time and temperature of heating, AMP solvent, acid concentration. The optimized conditions are 9 mol L H2SO4; heating for 70 minutes at 90 °C and acetonirile solvent for AMP. In these conditions, analytical curves of absorbance at 406 nm of the product formed whose concentration is directly proportional to the initial concentration of AMP were obtained from 5,87x10 a 10,00x10 mg mL , with linear coefficient = 0,9972 and detection limit = 1,77x10 mg mL. The precision was evaluated by intra (repeatability) and inter (intermediate precision) tests, having been achieved maximum relative deviation = + 1,9 %. When compared with a HPLC method of quantification of AMP in commercial medicines, the results achieved with this method did give statistical significant differences at 95 % confidence level, indicating good performance of the colorimetric method, which has the advantage of instrumental simplicity.
Arquivo (Texto Completo): 000403833.pdf (Tamanho: 1,03 MB)

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