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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Panontin, Flávia
Título: Determinação de Volume de Poro de Sílicas para CLAE Utilizando Espectroscopia no Infravermelho Próximo
Ano: 2007
Orientador: Prof. Dr. Ivo Milton Raimundo Jr.
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: NIR, Sílica, Volume de poro
Resumo: Um método para a determinação do volume de poros de sílicas, utilizadas como suportes de fases estacionárias para CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência), foi desenvolvido utilizando a espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR). Foram preparadas amostras pela adição de sílica em soluções de diferentes concentrações de compostos de recobrimento, como polímeros, hidrocarbonetos lineares e ramificados, nujol, glicerol, entre outros, em meio de diclorometano ou metanol. Foram registrados espectros de reflectância difusa na região de 1100 a 2300 nm. Os espectros obtidos foram submetidos à primeira derivada e as intensidades em 1688 nm (primeiro sobretom de ligações C-H) foram empregadas para a construção de uma curva em função da carga inicial (massa recobrimento/massa total) da amostra. Foram obtidos dois ramos lineares, o primeiro (praticamente paralelo à abscissa) indica que a imobilização do reagente no interior dos poros da sílica, e o segundo mostra um aumento crescente dos valores de primeira derivada, indicando o recobrimento de sua superfície externa. A intersecção destas duas retas fornece o valor de carga equivalente ao total preenchimento dos poros. Os resultados obtidos de volume de poro são concordantes com os valores fornecidos pelo método padrão (BJH), apresentando desvios padrão menores que 10%. O método proposto apresenta boa reprodutibilidade, com desvios menores que 1,0%, sendo rápido, simples e não destrutivo o que mostra uma grande vantagem frente ao método BJH, que faz uso de equipamentos caros e procedimentos lentos.
Abstract: A method for the determination of pore volume of silicas, used as stationary phases for HPLC (High Performance Liquid Chromatography) was developed using near infrared spectroscopy (NIR). Samples were prepared by the addition of silica in covering compounds solutions of different concentrations, as linear and ramified polymers, hydrocarbons, nujol, glycerol, and among others, using dichloromethane or methanol as solvents. Diffuse reflectance spectra were registered in the 1100 to 2300 nm region. Spectra were submitted to a first derivative pre-treatment and the intensities at 1688 nm (first overtone of C-H bonds) were used for the construction of a curve as a function of the initial load (covering/total mass) of the sample. Two linear branches were obtained; the first one (practically parallel to the abscissa) indicates the immobilization of the reagent in the interior silica pores, and the second one shows increasing values of first derivative, indicating the covering of its external surface. The intersession of these two straight lines supplies the load value that is equivalent to the total fulfilling of the pores. The results obtained for of pore volume are in agreement with those supplied by the standard method (BJH), presenting deviation lower than 10 %. The proposed method presents good reproducibility with standard deviation lower than 1.0 %, being fast, simple and no destructive technique, that is a great advantage over the BJH method, which uses expensive equipment and slow procedures.
Arquivo (Texto Completo): vtls000423948.pdf ( tamanho: 2,24MB )

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