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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Pereira, Fabíola Manhas Verbi
Título: Potencialidades da Espectroscopia de Raios-X Combinada à Quimiometria para o Controle de Qualidade de Tintas e Produtos Relacionados
Ano: 2007
Orientadora: Profa. Dra. Maria Izabel Maretti Silveira Bueno
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Espectroscopia de raios-X, Quimiometria, Controle de Qualidade, Tintas
Resumo: Este trabalho de tese apresenta um procedimento inovador para detectar modificações orgânicas em tintas utilizando Espectroscopia de Raios-X (XRS, X-Ray Spectroscopy) e Análise de Componentes Principais (PCA, Principal Component Analysis). Para esta finalidade foram avaliadas amostras de vernizes, tintas e primers, após serem submetidas a vários testes de exposição, em campo ou em laboratório. Espectros de raios-X foram obtidos utilizando um tubo de raios-X de Rh e a análise de PCA foi efetuada na região de 18 a 24 keV, onde se manifesta o espalhamento de radiação da fonte de Rh. Os gráficos de scores evidenciaram a classificação das amostras conforme a resistência perante aos testes. Esta diferenciação foi promovida pelos Efeitos Compton e Rayleigh, visualizados na região de 18 a 24 keV. Outra parte deste trabalho mostra um método analítico complementar para a avaliação do controle de qualidade. Para o desenvolvimento deste, imagens provenientes das amostras citadas anteriormente, foram digitalizadas com um scanner convencional. As imagens foram convertidas em histogramas de cores em tons de cinza. Os dados foram organizados em uma matriz e analisados com o auxílio da PCA. Com a combinação de informações obtidas com a XRS, as imagens e a PCA foi possível selecionar o melhor produto, evitando interpretações subjetivas. Na parte final do estudo foi desenvolvida a calibração multivariada das propriedades de vernizes e de tintas combinando XRS e Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS, Partial Least Squares). As propriedades potenciais para a calibração foram: teor de sólidos/massa (erros entre -14,3 e 17,6%) e massa específica (erros entre -3,29 e 4,42%). Para as tintas, estas propriedades foram: viscosidade Stormer (erros entre -7 e 10%) e brilho especular (erros entre -16,3 e 16,5%).
Abstract: This work presents an unconventional form to detect organic modifications in paints employing X-ray Spectroscopy (XRS) and Principal Component Analysis (PCA). For this purpose, different samples, such as varnishes, paints and primers were submitted to accelerated laboratory and outdoor exposure tests. X-ray fluorescence spectra were obtained using a Rh tube-EDXRF system. PCA was performed using the spectral region from 18 to 24 keV, where X-ray source scattering effects are observed. The scores plots showed a clear paint classification and also a separation according to its performance in the tests. This separation was promoted by Compton and Rayleigh Effects. It is also shown a complementary analytical method for evaluating quality of paints. Digitalized images were obtained from the samples described above using a conventional scanner. The images were converted into gray colour scale histograms and the resulting data were organized into a matrix and analyzed with PCA. It was possible to identify the best performances of varnishes, paints and primers avoiding subjective interpretations. In the last part of this study, analytical methods for multivariate calibration of varnishes and paints properties combining XRS with Partial Least Squares (PLS) data treatment were developed. The potential calibrated properties for varnishes were nonvolatile content (errors from -14.3 to 17.6%) and density (errors from -3.29 to 4.42%). For paints, the potential calibrated properties were Stormer viscosity (errors from -7 to 10%) and specular gloss (errors from -16.3 to 16.5%).
Arquivo (Texto Completo): vtls000425616.pdf ( tamanho: 3,33MB )

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