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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Fioravanti, Lívia Maria Andrekowisk
Título: Preparação e Caracterização de Fases Estacionárias para CLAE de Poli(Metilfenilsiloxano) sobre Sílica Sorvida e Imobilizada por Radiação Microonda
Ano: 2007
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, Fases estacionárias, Radiação microonda, Poli(metilfenilsiloxano)
Resumo: Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é um dos principais componentes do sistema cromatográfico, pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias (FE) capazes de realizar separações com alta eficiência e bom desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos substituídos com grupos fenil têm sido intensamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Este trabalho apresenta a preparação de FE para CLAE a partir da imobilização de poli(metilfenilsiloxano), por radiação microonda, sobre suporte de sílica. As FE foram caracterizadas por testes físico-químicos e cromatográficos. Escolheu-se a radiação microonda por se mostrar promissora e pouco estudada para imobilização de FE. Para a escolha das melhores condições de radiação foi aplicado um planejamento fatorial, sendo que a potência e o tempo de radiação que resultaram em fases com melhor desempenho cromatográfico foram de 720 W por 70 minutos. Nestas condições, as FE apresentaram alta eficiência (78.000 pratos m), picos simétricos (com fator de assimetria entre 0,9 e 1,2) para compostos apolares e básicos e boa resolução entre os compostos analisados. Os parâmetros cromatográficos indicaram que a radiação microonda melhorou o desempenho das FE, proporcionou um aumento da sua estabilidade frente à fase móvel alcalina e forneceu um bom recobrimento da superfície da sílica pelo polímero. A FE preparada mostrou-se promissora na separação de compostos aromáticos neutros e básicos, como fármacos contendo grupos nitrogenados e agrotóxicos.
Abstract: In high performance liquid chromatography (HPLC), the column is one of the most important components of the chromatographic system, because it is in the column that the separation occurs. In this way, the search for stationary phases (SP) able to achieve separations with high efficiency has been a constant in many research laboratories. Phenyl substituted polysiloxanes have been used extensively in gas chromatography, but their application in HPLC has received little attention. This work presents the development of stationary phases for use in HPLC by immobilization of poly(methylphenylsiloxane) by microwave radiation on a silica support. The SP were characterized by physiochemical and chromatographic tests. Microwave radiation was chosen because it appears to be promising and has been little studied for SP immobilization. The best conditions of radiation were chosen using an experimental design, with the microwave power and the radiation time that provided phases with the best chromatographic performance, these being 720 W and 70 minutes. In these conditions, the SP showed high efficiency (78000 plates m), symmetrical peaks (asymmetry factor between 0.9 and 1.2) for nonpolar and basic compounds and good separation for the compounds analyzed. The chromatographic parameters show that microwave radiation improved the performance of the SP and provided an increase in stability in alkaline mobile phases. Besides, it provided a good polymer cover on silica surface, being a promising SP for the separation of neutral and basic aromatic compounds, such as pharmaceuticals with nitrogen groups and agrochemicals.
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