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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
INSTITUTO DE QUÍMICA
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
| Autor: | Pereira, Leandro Alves |
| Título: | Desenvolvimento de um Método de Extração em Fase Sólida Molecularmente Impressa (MISPE) para a Determinação de Fenitrotiona em Tomate |
| Ano: | 2008 |
| Orientador(a): | Profa. Dra. Susanne Rath |
| Departamento: | Química Analítica |
| palavras-chaves | Polímeros de impressão molecular, SPE, Fenitrotiona, Tomate |
| Resumo: | Resíduos de
agrotóxicos presentes em alimentos podem exceder os limites
máximos de resíduos, quando as boas práticas
agrícolas não são respeitadas. Conseqüentemente,
a determinação dos resíduos de agrotóxicos
é extremamente importante para avaliar o uso apropriado dessas
substâncias e os riscos à saúde humana decorrentes
da sua presença nos alimentos. A determinação
de resíduos de agrotóxicos em alimentos requer etapas
de preparo de amostras que consistem, geralmente de etapas de extração,
remoção de interferentes e concentração
do analito anterior análise cromatográfica. Para tanto,
tem sido largamente empregada a extração em fase sólida.
O objetivo do presente trabalho foi a síntese e caracterização
de polímeros de impressão molecular (MIP) para uso em
cartuchos de extração em fase sólida, visando
a determinação de fenitrotiona (FNT) em tomates. O polímero
foi sintetizado a partir do ácido metacrílico (monômero
funcional), etileno glicoldimetilacrilato (reagente de ligação
cruzada), 2'2azo-bis-iso-butironitrila (iniciador radicalar) em diclorometano
(solvente porogênico), usando a FNT como molécula molde.
Também foi sintetizado um polímero de controle (NIP).
O MIP foi caracterizado por técnicas de infravermelho de transformada
de Fourier, ressonância magnética nuclear do estado sólido,
microscopia de varredura eletrônica e porosimetria de sorção
de nitrogênio. O modelo de Langmuir-Freundlich foi o que apresentou
o melhor ajuste para descrever a adsorção da FNT no
polímero. O MIP foi empregado em cartuchos de extração
em fase sólida e as etapas de condicionamento, carregamento,
lavagem e eluição otimizadas. A extração
em fase sólida molecularmente impressa foi aplicada na determinação
de FNT em amostras de tomates, usando a cromatografia líquida
de alta eficiência associada a um detetor de arranjo de diodos.
A eficiência de extração, para amostras branco
de tomates fortificadas com 5mg g
de FNT, foi de 65 %. Nenhum interferente foi observado nos cromatogramas
no tempo de retenção da FNT, indicando a seletividade
do polímero. |
| Abstract: | Pesticide residues
present in food can exceed maximum residue level when good agricultural
practices are not followed. Consequently, the determination of pesticide
residues is extremely important to evaluate the appropriate use of
theses substances and risks to human health due to their presence
in food. The determination of pesticide residues in food requires
sample preparation steps that consist mainly of extraction, clean-up,
and concentration of the analyte prior to chromatographic quantitation..
For this purpose, solid-phase extraction has been widely employed.
The aims of this work were the synthesis and characterization of a
molecularly imprinted polymer (MIP) to be employed as a sorbent in
solid phase extraction cartridges for the determination of fenitrothiom
(FNT) in tomatoes. The polymer was synthesized using FNT as the template
molecule, methacrylic acid as the functional monomer, ethylene glycol
dimethacrylate as the cross-linking monomer, and 2,2-azobis-isobutyronitrile
as the initiator. Dichloromethane was used as the porogenic solvent.
Also, a non-imprinted polymer was synthesized. The MIP was characterized
using the following techniques: FT-IR, NMR, electronic microscopy
and BET. The adsorption of FNT on the polymer was fitted to the Langmuir-Freundlich
model. The polymer was used in the solid-phase extraction cartridges
and the conditioning, sample loading, clean-up and elution steps were
optimized. The molecularly imprinted solid phase extraction was used
for the determination of FNT in tomatoes, using high performance liquid
chromatography with a diode array detector. For extraction efficiency,
for a fortified blank tomato sample (5 mg
g
FNT), was 65 %. No interferences were observed in the chromatograms
at the retention time of FNT, indicating the selectivity of the polymer. |
| Arquivo(s): vtls000438489.pdf ( tamanho: 1,12MB ) |
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Biblioteca do Instituto
de Química |
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