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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Martins, Luciana Foltram
Título: Desenvolvimento de Equipamento de Baixo Custo para Instrumentalizar o Método ASTM D 1209-00
Ano: 2008
Orientadora: Profa. Dra. Adriana Vitorino Rossi
Coorientador: Prof. Dr. Matthieu Tubino
Departamento: Química Analtica
Palavras-chave: Método ASTM D 1209-00, LED, Instrumentação, Colorimetria
Resumo: O método ASTM D 1209-00 descreve o procedimento para a medida visual da coloração de líquidos levemente coloridos, que envolve a comparação visual entre a coloração de amostras com a coloração de padrões Pt-Co com concentração variando de 1 a 500 na escala do ASTM D 1209-00 (soluções obtidas pela mistura de cloroplatinato de potássio, com concentração na faixa de 1,5x10 a 3,6x10 mol L e cloreto de cobalto hexahidratado nas concentrações de 1,7x10 a 4,2x10 mol L). Sabe-se e foi constatado em teste com voluntários, que há grandes dificuldades de aplicação para as soluções mais diluídas (soluções de concentração 1 a 25 unidades de Pt-Co), que são extremamente claras, de difícil distinção em observações visuais e, em muitos casos, representam as amostras de maior interesse em alguns setores de aplicação. Na tentativa de superar essas dificuldades, desenvolveu-se um equipamento robusto e de baixo custo para análises rápidas. Foi utilizado um diodo emissor de luz (LED) azul como fonte de radiação e um fotodiodo com CI S7183 (Hamamatsu) como detector num conjunto de celas de PVC preto com diferentes opções de caminho óptico e com a opção de uso de tubo de vidro interno para conter as soluções. Foram obtidas curvas analíticas com ajuste de segundo grau com as celas de 340 e 170 mm. Com cela de 85 mm foi obtida curva analítica linear com coeficiente de correlação = 0,9978 entre 25 e 500 unidades de Pt-Co. Com o uso de um tubo de vidro obtiveram-se curvas com ajuste polinomial de segunda ordem com as celas de 170 e 85 mm. Para testar o desempenho do dispositivo desenvolvido, foram utilizadas amostras de bisfenol epóxi, hidroperóxido de cumeno, ácido salicílico em etanol e em solução aquosa de carbonato de sódio 10 % m/v e ciclohexanol. Os resultados apresentaram desvios da ordem de ±1 unidade de Pt-Co, mais precisos do que o método ASTM que apresenta desvios de até ±4 unidades de Pt-Co; com relação à exatidão, houve diferença estatística ao nível de 95 %, o que pode remeter a problemas com o método de referência.
Abstract: The ASTM D1209-00 method describes the procedure for the visual measurement of the color of essentially light colored liquids, which involves the visual comparation between the color of the samples with the color of Pt-Co standards solutions, with concentration from 1 to 500 unities of Pt-Co, the ASTM D 1209-00 scale (solutions obtained by mixing potassium chloroplatinate, from 1,5x10 to 3,6x10 mol L and cobalt chloride in the concentrations of 1,7x10 to 4,2x10 mol L). It is kown and was confirmed in tests with volunteers that there and serious difficulties with this method for very diluted solutions (concentration from 1 to 25 unities of Pt-Co), that are extremely clear, hardly distinguished by visual observation, whose in many cases represent the samples of most interest in some application sectors. In an attempt to overcome these difficulties, a robust and low cost device was developed for a rapid analysis. A blue light emitting diode (LED) was used as a radiation source and a Photo IC Diode S7183 (Hamamatsu) as the detector, in a set of black PVC cells with different options of optical path and with the option of using or not an internal glass tube to load the solutions. Analytical curves were obtained with second degree fitting for 340 and 170 mm cells. An 85 mm cell gives linear analytical curve with correlation coefficient = 0.9978, from 25 to 500 units of Pt-Co. With the use of the glass tube, curves with second order polynomial fitting were obtained for 170 and 85 mm cells. The performance of the device developed were tested with samples of epoxy bisfenol, cumene hidroperoxide, salicilic acid in ethanol and in aqueous solution of sodium carbonate 10 % w/v and cyclohexanol. The results presented deviations of the order of ± 1 units of Pt-Co, more precises than the ASTM method, which presents deviations up to ± 4 units of Pt-Co; with respect to the accuracy, there was statistic difference at the level of 95 %, which can be related to problems with the reference method.
Arquivo (Texto Completo): 000425027.pdf ( tamanho: 1,84MB )

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