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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Abreu Filho, Pompeu Pereira de
Título: Termólise de Hidroxossais de Ferro III
Ano: 1987
Orientador: Prof. Dr. Fernando Galembeck
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: -
Resumo: Transformações térmicas (em atmosfera de N2 e ao ar) sofridas por hidróxido e hidroxossais de ferro (III), amorfos, obtidos por hidrólise de nitrato férrico em meio etanólico na presença de um coânio (acetato, fosfato, EDTA), foram estudadas por: termogravimetria, calorimetria diferencial de varredura, medições de área superficial pelo método BET, difração de raios X, espectrofotometria no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. O aquecimento provoca uma ativação inicial (até 230°C) seguida de uma redução de área superficial dos sólidos. A velocidade e a dependência térmica desta redução de área dependem do co-ânion. Existe um limiar de temperatura para as transformações térmicas, abaixo do qual não há redução de área. Para o hidroxofosfato de ferro (III) a redução da área superficial e as perdas de massa são menos pronunciadas e não houve cristalização do sólido com o aquecimento. A termólise do hidroxoacetato e hidroxoetilenodiaminote tracetato de ferro (III), conduz à formação de magnetita (Fe3O4), que foi acompanhada por difração de raios X e determinação de Fe(II). Fez-se a caracterização fisico-química da magnetita obtida, que se apresenta camo aglomerados informes de partículas pequenas. Quando oxidada ao ar a 250°C, transforma-se em maghemita (g-Fe2O3) com propriedades magnéticas semelhantes às encontradas na literatura para partículas não aciculares de maghemita.
Abstract: The thermally induced transformations of amorphous iron (III) hydroxide and hydroxosalts were studied by thermogravimetry, differential scanning calorimetry, surface area measurements, X-ray diffraction, infrared spectrophotometry and scanning electron microscopy. Iron hydroxide and hydroxosalts were prepared by hydrolysis of Fe(NO3)3.9H2O in ethanolic medium, in the presence of the appropriate co-anion (acetate, fosfate, EDTA). As a result of heating there is an initial (up to 230°C) activation of the solids, followed by a reduction of their surface area. The rate of surface area reduction is dependent of the co-anion. There is a temperature threshold for surface area reduction; below this threshold no area reduction is detected. In the case of Fe(III) hydroxophosphate surface are a reduction and weight losses are note as pronounced as in the other cases. Also, no crystallization is detected, under heating. The thermolysis of iron(III) hydroxoacetate and hydroxo- EDTAate yields magnetite, which formation was monitored as a function of time and temperature, by X-ray diffraction and Fe(II) determination. Magnetite is obtained as shapeless aggregates of small particles. By heating under air to 250°C this magnetite is transformed to maghemite. The magnetic properties found for the last product are similar to those found in the literature for isometric maghemite.
Arquivo (Texto Completo): vtls000048378.pdf ( tamanho: 3,27MB )

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