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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Lima, Kássio Michell Gomes de
Título: Sensores Ópticos e Instrumentação para Determinação de Contaminantes em Águas
Ano: 2009
Orientador: Prof. Dr. Ivo Milton Raimundo Júnior
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Optodos, BTEX, NIR, Metais
Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de sensores ópticos para determinação de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX) e de íons metálicos em águas. Para a determinação de BTEX, monolitos de polidimetilsiloxano (PDMS) foram colocados dentro de um frasco preenchido com soluções aquosas dos compostos BTEX por um determinado tempo. Em seguida, a fase sensora era removida da solução, seca rapidamente e inserida num sistema de medidas, empregando-se um espectrofotômetro FT-NIR. Limites de detecção de 0,079; 0,12; 0,14 e 0,28 mg L para benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos foram alcançados. A fase sensora foi aplicada a amostras de águas contaminadas por gasolina, quantificando teores de BT (benzeno e tolueno) sem diferença estatística, no nível de 95% de confiança, comparada a técnica GC-FID. A fase sensora também foi usada na determinação simultânea de BTX. Valores de RMSEP (raiz quadrada do erro médio quadrático de previsão) de 0,57 mg L para benzeno, 2,21 mg L para tolueno e 1,23 mg L para xilenos foram alcançados. Um fotômetro no infravermelho próximo baseado em LED (diodos emissores de luz) para a determinação de BTEX total foi desenvolvido. O instrumento desenvolvido opera com dois LED, um fotodiodo, um sistema de fibras ópticas para captação da radiação, célula de transmissão e um programa em Visualbasic.Net para controle e aquisição de dados. O instrumento pode ser uma alternativa viável, de baixo custo para a determinação de BTEX total em águas. Foi avaliado o comportamento do novo reagente luminescente di(hexafluorofosfato) de bis(1,10-fenantrolina)(2-(1H-imidazo[4,5- f][1,10]fenantrolina)Rutenio (II), abreviadamente [Ru(phen)2iip](PF6)2, no desenvolvimento de um sensor óptico para a determinação de íons metálicos em águas. A imobilização do reagente em matrizes poliméricas revelou que o sensor óptico e seletivo ao íon Cu(II), apresentando limite de detecção 32 mg L. O novo complexo de rutênio (II) foi aplicado numa determinação simultânea dos íons metálicos Cu(II) e Hg(II) em solução aquosa, alcançando valores de RMSEP de 2,12 mg L e 0,95 mg L, respectivamente.
Abstract: This work describes the development of optical sensors for determination of benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes (BTEX) and metal ions in water. For the determination of BTEX, monoliths of polydimethylsiloxane (PDMS) were inserted into a bottle filled with aqueous solutions of BTEX compounds for a pre-defined period of time. Afterwards the sensing phase was removed from the solution, dried and placed in the detection system of an FT-NIR spectrophotometer. Detection limits of 0.079, 0.12, 0.14 and 0.28 mg L for benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes, respectively, have been achieved. The sensing phase was applied to the determination of benzene and toluene in water samples contaminated by gasoline, providing results that did not show statistical differences from those obtained by GC-FID at a confidence level of 95%. The sensing phase was also applied to the simultaneous determination of BTX in contaminated water, providing RMSEP values (root mean square error of prediction) of 0.57 mg L for benzene, 2.21 mg L for toluene and 1.23 mg L for xylenes. A near infrared photometer based on LED (light emitting diodes) for the determination of total BTEX was developed. The instrument operates with two LED as light sources and a photodiode as detector, a transmission cell connected to an optical fiber bundles; a VisualBasic.Net program was written for control and data acquisition. The instrument performance indicated that it can be a feasible and low cost alternative for the determination of total BTEX in water. Finally, it was evaluated the performance of the new luminescent reagent bis(1,10-phenanthroline)(2-(1H-imidazol-2- yl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline)ruthenium(II) di(hexafluorophosphate) for the development of an optical sensor for the determination of metal ions in water. The immobilization the reagent in the polymeric matrices showed that the optical sensor is selective to Cu (II) ion, providing a detection limit of 32 mg L. The new complex of ruthenium (II) was also applied to the simultaneous determination of Cu (II) and Hg (II) in aqueous solution, showing RMSEP values 2.12 mg L and 0.95 mg L, respectively.
Arquivo (Texto Completo): 000446106.pdf ( tamanho: 3,21MB )

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