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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Giachero, Eduardo Alberto
Título: Construção e Avaliação de um Espectrofotômetro Infravermelho Próximo (NIR) Baseado em Arranjo de Sensores de PbS
Ano: 2009
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Infravermelho próximo, Espectrofotômetro, Arranjo de Sensores de Sulfeto de Chumbo, Diesel
Resumo: Este trabalho propõe o projeto e construção de um espectrofotômetro infravermelho próximo (NIR), compacto e de baixo custo, e a avaliação do seu desempenho na determinação de propriedades físico-químicas de combustíveis líquidos derivados do petróleo, visando a utilização do equipamento no controle dos processos de fabricação destes combustíveis. Na fase inicial do trabalho, foram investigados os tipos mais representativos de espectrofotômetros NIR utilizados atualmente pela indústria, analisando vantagens e desvantagens para auxiliar na definição dos componentes básicos do protótipo. Numa segunda etapa do projeto, foi executada a montagem de um protótipo baseado num detector de arranjo de sensores de PbS operando na faixa espectral de 2.100 a 2.500 nm, com a finalidade de determinar os parâmetros básicos do desempenho do equipamento (linearidade, repetibilidade, ruído e estabilidade do sinal). Numa terceira etapa foram introduzidas melhoras significativas no controle de temperatura do detector e optou-se pela mudança da faixa espectral de trabalho para 1600 a 2000 nm. Na última etapa foram construídos modelos PLS multivariados empregando-se espectros de 90 amostras de óleo diesel, visando a determinação de 5 parâmetros de qualidade deste combustível (índice de cetano e temperaturas de destilação de 10, 50, 85 e 90 % do volume do diesel). Os resultados obtidos foram comparados com os obtidos por um instrumento FT-NIR comercial, verificando-se desempenho equivalente. Os erros de estimação obtidos no protótipo (RMSECV) foram de 0,41 para o índice de cetano e de 3,1, 2,6, 3,4 e 4,0 °C para as temperaturas de destilação de 10, 50, 85 e 90 % do volume do diesel, respectivamente. Estes valores são inferiores ao erro de reprodutibilidade dos métodos analíticos de referência especificados pelas normas D86 e D4737 da ASTM.
Abstract: This work proposes the design and construction of a compact and low cost near infrared (NIR) spectrophotometer, and the evaluation of its performance in determination of physico-chemical properties of liquids fuels derived from petroleum with the aim of using the instrument in the process control of production of these fuels. In the initial step of this work, the more representatives NIR spectrophotometers used by the industry were investigated, analyzing their advantages and disadvantages to help in the definition of the basics components of the prototype. In a second step, a prototype was assembled using a PbS array detector, working in a spectral range from 2100 to 2500 nm to determine the basic parameters of system performance (linearity, repeatibility, signal noise, stability). In a third step, a critical improvement was made to better control the detector temperature. The spectral range was changed to 1600 – 2000 nm, too. In the last step, PLS multivariate models were developed using the spectra set obtained for 90 samples of diesel with the objective of determine 5 quality parameters of this fuel (cetane index, distillation temperatures of 10, 50, 85 and 90% volume of diesel). The results were compared with those obtained by an FT-NIR commercial instrument, achieving equivalent performance. The estimated error obtained for the prototype (RMESV) were 0.41 to the cetane index and 3.1, 2.6, 3.4 and 4.0 for the distillation temperatures of 10, 50, 85 and 90% volume of diesel, respectively. These values are under the reproductibility error of the reference analytical methods especified by the D86 and D4737 ASTM standards.
Arquivo (Texto Completo): 000476757.pdf ( tamanho: 1,45MB )

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