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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Maldaner, Liane
Título: Fases Estacionárias de Poli(Metil-3,3,3-Trifluorpropilsiloxano) Imobilizadas sobre Suportes de Sílica para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa). Preparo e Caracterização
Ano: 2010
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Fases Estacionárias, Poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano), CLAE-FR
Resumo: Novas fases estacionárias (FE) fluoradas foram preparadas a partir da imobilização do poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) (PMTFS) em partículas de sílica Kromasil de 5 mm, por tratamento termico (TT) ou por radiação micro-ondas (RM). As condições de imobilização otimizadas através do emprego de planejamento de experimentos foram, 200 °C por 12 horas para o TT e 126 °C (760 W) por 50 minutos para a RM. A caracterização físico-quimica permitiu concluir que o polímero ficou fisicamente adsorvido e também quimicamente ligado a superfície do suporte cromatografico, em ambos os procedimentos de imobilização, resultando em porcentagens de carbono de 9 % e 10 % para as FE obtidas por TT e por RM, respectivamente. A caracterização cromatográfica mostrou que as FE desenvolvidas apresentaram eficiências > 70.000 N m, características hidrofóbicas, seletividade estérica e metilênica e uma pequena interação entre os compostos básicos e os grupos silanóis residuais. Esta redução das interações indesejáveis pode estar associada com a presença dos átomos de fluor que promovem diferentes interações com os compostos básicos e, dessa forma, reduzem estes efeitos. As FE fluoradas foram seletivas para a separação de isômeros de posição e de fármacos, sendo uma alternativa atrativa as FE tradicionais.
Abstract: New fluorinated stationary phases (SP) were prepared through thermal or microwave immobilization of poly(methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane) (PMTFS) onto 5 mm Kromasil silica particles. The immobilization conditions were optimized employing experimental design and resulted in 200 C for 12 hours for thermal treatment and 126 C (760 W) for 50 minutes for microwave irradiation. Physical-chemical characterization showed that the polymer was both physically adsorbed and chemically bonded to the chromatographic support, in both immobilization procedures, resulting in a percent carbon load of 9 % and 10 % for the SP immobilized by thermal treatment and by microwave irradiation, respectively. Chromatographic characterization showed that the SP developed presented efficiencies > 70 000 N m, hydrophobic characteristics, steric and methylene selectivity and small interactions between the basic compounds and the residual silanol groups. This reduction of the undesirable interactions can be associated to the presence of the fluorine atoms that promote different interactions with the basic compounds and thus reduce these effects. The fluorinated SP were selective for the separation of positional isomers and pharmaceuticals and are an attractive alternative to the classical reversed stationary phases.
Arquivo (Texto Completo): 000477289.pdf ( tamanho: 4,12MB )

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