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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Vigna, Camila Rosa Moraes
Título: Aplicação de Polissiloxanos Imobilizados sobre Sílica como Fase Estacionária e como Sorvente na Determinação de Agrotóxicos em Água e Caldo de Cana
Ano: 2010
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Orientadora: Profa. Dra. Carla Beatriz Grespan Bottoli
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Fases estacionárias, Sorventes, CLAE, Caldo de cana
Resumo: Neste trabalho verificou-se a potencialidade de uso de sorventes e fases estacionárias (FE), obtidos a partir da sorção e/ou imobilização do polímero poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) sobre suportes de sílica Kromasil utilizando tamento térmico, na separação, quantificação e validação de uma metodologia para análise de agrotóxicos em amostras de água e caldo de cana-de-açúcar (garapa). Os materiais desenvolvidos foram caracterizados com testes químicos e físicos e aplicados nas etapas de concentração das amostras por extração em fase sólida nos modos off-line e on-line, com posterior separação, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detecção UV-Vis. Utilizou-se também o método QuEChERS como alternativa na etapa de extração das amostras de garapa. Os sorventes PMOS mostraram desempenho comparável aos sorventes comerciais, além de sua preparação ser simples, rápida e de menor custo. A FE Kromasil/PMOS utilizada propiciou uma boa separação entre os componentes das amostras de diversos agrotóxicos analisados, similar as fases comerciais, com boas eficiências, resolução e seletividade. A metodologia desenvolvida foi validada e mostrou bons resultados de recuperação para todos os agrotóxicos, além de precisão < 15% e coeficiente de correlaçã > 0,99. O limite de quantificação do método permitiu que os limites máximos de resíduos impostos pelas agências reguladoras para todos os compostos estudados fossem atingidos. Os métodos desenvolvidos e validados foram aplicados na análise de amostras de garapa do comércio local. Não foram observados níveis detectáveis dos agrotóxicos estudados nas amostras analisadas.
Abstract: This work investigated the potentiality of use of sorbents and stationary phases (SP), obtained from the sorption and/or immobilization of poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) onto the surface of a porous silica Kromasil support using heat, in the separation, quantification and validation of a methodology for analysis of agrochemicals in water and sugar cane samples. Physical-chemical characterization of the developed materials were carried out and applied in the concentration step of the samples in solid phase extraction (SPE) in off-line and on-line mode, with posterior separation, for High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with UV-Vis detection. The QuEChERS method (Quick, Easy, Cheap, Effective and Safe) was also used as alternative in the extraction of the sugar cane samples. PMOS sorbents showed comparable performance to the commercial sorbents, with simple, fast and cheap preparation. The Kromasil/PMOS SP used demonstrated a good separation to the components of the samples of agrotoxics analyzed, similar to the commercial phases, with good efficiencies, resolution and selectivity. The developed methodology was validated and showed good results of recovery for the agrotoxics, with precision value < 15 % and correlation coefficient > 0,99. The limit of quantification (LQ) of the method allowed that the maximum residues limits (MRL) for the regulating agencies for all the studied compounds were reached. The developed and validated methods were applied in the analysis of sugar cane samples of the local commerce. Detectable levels of the agrochemicals studied in the analyzed samples were not detected.
Arquivo (Texto Completo): 000773943.pdf ( tamanho: 1,13MB )

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