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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Alcântara, Edésio Fernandes da Costa
Título: Superfície de Sílica Gel Suportada com Acetilhidrazina - Propriedades, Caracterização e Quimissorção dos Íons Metálicos Co(II), Cu(II), Ni(II) e Zn(II) em Etanol e Acetona
Ano: 1987
Orientador: Prof. Dr. Claudio Airoldi
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: -
Resumo: A superfície da sílica gel de área superficial. (SBET) 503,0 m.g,foi funcionalizada covalentemente com os grupos 3-cloropropriltrimetoxisilano e acetilhidrazina, obtendo-se o produto 3-acetilhidrazinapropril-sílica gel (3-AHPSG). Em consquência, a área superficial diminuiu de 59,0 m.g em relação ao material de partida. A análise de nitrogênio mostrou que 0,357 mmol de grupos ligantes foram funcionalizados por grama de 3-AHPSG, resultando numa concentração de 0,48 moléculas ligantes pendentes por nm. O grau de sítios ligantes (n) foi estimado em 0,30 mmol por grama de 3-AHPSG. A superfície funcionalizada foi equilibrada com soluções de cloretos de Co(II), Cu(II) e Zn(II) em etanol e acetona. A quimissorção desses íons seguem o modelo da equação de Langmuir, que foi aplicada para determinar a capacidade e a intensidade de adsorção. O grau de quimissorção dos cloretos metálicos em acetona é maior que em etanol, porém em ambos os solventes observa- se a ordem Cu(II) >Co(II) > Zn(II), cuja a sequência é a mesma da estabilidade de complexos com íons metálicos em meio homogêneo. As informações da espectroscopia eletrônica permitiram propor simetria para a vizinhança quimica dos complexos suportados de Co(II) e Cu(II). Através das titulações calorimétricas foi possível determinar a variação de entalpia (DH) da interação íon metálico ligante suportado em acetona. Verificou-se que o DH para as interações de Co(II) e Zn(II) são endotérmicas e exotérmica para Cu(II). A pré-concentração de metais foi estudada com a superfície funcionalizada em coluna de vidro. A retenção e recuperação foram feitas com os íons metálicos Co(II), Cu(II), Ni(II) e Zn(II) em soluções etanólicas.
Abstract: The silica gel surface of area (SBET) 503,0 m.g was covalently functionalized with 3-chloropropyltrimethoxysilane and acethylhydrazine groups, producing 3-acethylhydrazinepropylsilica gel (3-AHPSG). Consequently, the surface area decreased 59,0 m.g in comparison with the starting material. The nitrogen analysis showed that 0.357 mmol per gram of 3-AHPSG of the ligand groups were functionalized resulting in a concentration of 0.48 molecules of suspended ligands per nm. The degree of ligand sites (n) was estimated in 0.30 mmol per gram of 3-AHPSG. The functionalized surface was equilibrate with Co(II), Cu(II) and Zn (II) chlorides solutions in ethanol and acetone.The chemisorption of these ions follow the Langmuir equation model, which was applied to determine the capacity and intensity of the adsorption. The dregee of chemisorption of metallic in acetone is larger than in ethanol. However, in both solvents, the observed order Cu(II) > Co(II) > Zn(II) is the same sequence of the stability of these metal íon complexes in homogeneous medium. Based on the electronic spectroscopy information a chemical vicinity symmetry of Co(II) and Cu(II) supported complexes was suggested. Through calorimetric titration was possible to determine the variation in enthalpy (DH) of metallic ion-supported ligand interaction in acetone. It was observed that DH values for Co(II)and Zn(II) interactions are endothermic and exothermic for Cu(II). The pre-concentration of metallic ions was studied with functionalized surface in glass column. The retention and recovering of Co(II), Cu(II), Ni(II) and Zn(II) metallic íons in ethanolic solutions were made.
Arquivo (Texto Completo): vtls000035437.pdf ( tamanho: 5,95MB )

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