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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Lage, Raphael Rodrigues
Título: Compósitos de Matriz Cerâmica Contendo Cargas com Diferentes Condutividades Elétricas
Ano: 2010
Orientadora: Profa. Dra. Inez Valéria Pagotto Yoshida
Coorientador: Prof. Dr. Fernando Aparecido Sigoli
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Pirólise, Polímeros precursores, Compósitos de matriz cerâmica
Resumo: Neste trabalho pretendeu-se obter compósitos de matriz cerâmica à base de oxicarbeto de silício, SiCxOy, carregados com cargas de diferentes naturezas (grafite (GCM), carbeto de silício (SCM) e siliceto de tungstênio (WCM)), de modo a explorar a influência destas cargas na condutividade das vitrocerâmicas obtidas. Os CMC foram preparados pela pirólise controlada de precursores poliméricos obtidos in situ pela reação de hidrossililação catalisada por um complexo de platina (II), do poli(metilsiloxano) (PMS) e 1,3,5,7- tetrametil-1,3,5,7-tetravinilciclotetrassiloxano (D4Vi), contendo as respectivas cargas previamente dispersas. Foi enfatizado o efeito da natureza das cargas e da matriz na composição e morfologia das fases resultantes nos materiais finais, correlacionando-as com as condutividades elétricas destes. Os compósitos obtidos e a matriz vítrea foram submetidos à caracterização estrutural por ressonância magnética nuclear de Si e C, quando possível, espectroscopia Raman e DRX. Medidas de densidade, volume de poros, e porosidade aberta também foram conduzidas. A morfologia dos materiais cerâmicos foi avaliada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura. Por final, medidas de condutividade elétrica por meio da técnica de quatro pontas foram realizadas em todos os materiais que cumpriam os requisitos prévios para esta análise. Os compósitos SCM não apresentaram formação de novas fases, indicando a inércia da carga de SiC diante da matriz não cristalina. Por outro lado a não observação de perda de massa para os compósitos GCM e WCM, juntamente com o surgimento de novas fases, comprovado por DRX, indicaram a reatividade das cargas grafite e WSi2, especialmente à temperatura de 1500°C. A condutividade elétrica dos compósitos correspondeu à natureza das cargas sendo o compósito SCM semicondutor, e os compósitos WCM e GCM condutores. Para o compósito GCM a dependência dos valores de condutividade em relação à quantidade carga, indicou uma transição isolantecondutor por volta de 16,5% em massa de grafite, segundo cálculo efetuado pela equação de percolação.
Abstract: In this study, it was intended to obtain ceramic matrix composites (CMC) based on silicon oxycarbide SiCxOy, filled with powders of different nature (graphite (GCM), silicon carbide (SCM), and tungsten silicide (WCM)), in order to explore the influence of these fillers on the electrical conductivity of the vitro-ceramic obtained. CMC was prepared by controlled pyrolysis of polymeric precursors obtained by hydrosilylation reaction, catalyzed by a platinum complex, from poly(methylsiloxane) (PMS) and 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7- tetravynilcyclotetrasiloxane (D4Vi), containing the respective fillers previously dispersed in the polymer. The effect of the nature of fillers and matrix was emphasized in the composition and morphology of the resulting phases in the final materials, correlating them with the electrical conductivity of those. The obtained composites were submitted to structural characterization by magnetic nuclear resonance (Si and C), when possible, Raman spectroscopy and X ray diffraction (XRD). Specific mass, pore volume and open porosity were also measured. The morphology of the ceramic materials was evaluated by scanning electronic microscopy (SEM). Finally, electrical conductivity measurements were performed by the four points probe technique. The SCM composites do not present formation of new phases, indicating the inertia of SiC filler. On other hand, there was no observation of mass loss for WCM and GCM, in agreement with the emergence of new phases, proved by XRD, suggests the reactivity of WSi2 and graphite fillers, specially at 1500°C. The electrical conductivity of composites was related to the nature of fillers, SCM was semiconductor, and WCM and GCM were electrical conductor composites. For the GCM composites, the dependence of electrical conductivity as function of graphite content, indicated an insulating-conductor transition around 16,5% in mass of graphite, according to the percolation equation.
Arquivo (Texto Completo): 000779893.pdf ( tamanho: 11,4MB )

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