Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Rosa, Paulo César Pires
Título: Preparação, Caracterização da FE C8 com Grupo Polar Uréia Embutido e Aplicações na Análise e no Desenvolvimento e Validação de Métodos para Determinação de Fármacos
Ano: 2010
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cromatografia líquida de alta eficiência, Fase estacionária, Validação de métodos, Análise de fármacos
Resumo: Neste trabalho, desenvolveu-se uma nova fase estacionária (FE) (-NH-C(O)-NH-C8) capeada, contendo o grupo polar uréia inserido na cadeia alquila C8. Os estudos de análise elementar, espectroscopia infravermelho, ressonância magnética nuclear de C e Si confirmaram o sucesso da síntese da FE. A FE foi preparada e foi caracterizada cromatograficamente na separação de misturas testes e de diversas classes de fármacos, no desenvolvimento e validação de métodos para avaliação de misturas de estatinas em cápsulas, clobutinol e doxilamina em xarope e para determinação de impurezas e produtos de degradação dos fármacos alprazolam e cloxazolam. As colunas recheadas com a FE Si-C8-uréia proporcionaram boas separações, com eficiências entre 60.000 e 80.000 pratos m e picos simétricos, especialmente para compostos básicos. O comportamento da nova FE foi comparado com os das FE comerciais, obtendo desempenho semelhante na separação de misturas testes e de fármacos, como furoato de mometasona em creme, conservantes como os alquilparabenos, clonazepam e impurezas, valerato de betametasona, clioquinol e tolnaftato em creme, dropropizina em xarope, mistura de paracetamol, cafeína e ácido acetisalicílico em comprimidos e mistura de cefalexina, prilocaína e amitriptilina. A FE Si-C8-uréia apresentou boa aplicabilidade na separação de fármacos devido ao grupo uréia reduzir a interação dos compostos básicos com os silanóis residuais. Dessa forma, a nova FE possui potencialidade para ser empregada em laboratórios de pesquisa e controle de qualidade, especialmente na análise de compostos básicos.
Abstract: In this work, it a new end-capped stationary phase (SP) containing a urea polar group inserted into the C8 alkil chain (-NH-C(O)-NH-C8) was prepared. Elementar analysis, infrared spectroscopy and C and Si nuclear magnetic ressonance allowed confirmation of the success of the synthesis of the SP. The new SP was chromatographically caracterizeded by the separation of test mixtures and of different types of pharmaceutical compounds, in the development and validation of methods for analysis of a mixture of statins in capsules, clobutinol hydrochloride and doxilamine in syrups and for determination of impurities and degradation products of the pharmaceutical compounds alprazolam and cloxazolam. Columns containing Si-C8-urea SP showed good separations, with efficiencies between 60 000 and 80 000 plates.m and symmetrical peaks, especially for basic compounds. The behavior of the new SP was compared with commercially available SP and the results showed similar behaviors for separation of test mixtures and of pharmaceutical compounds such as mometasone furoate in creams, preservatives like alkylparabens, clonazepam and impurities, bethametasone valerate, clioquinol and tolnaftate in creams, dropropizine in syrup, mixtures of acetaminophen, caffeine and aspirin in tablets and mixtures of cefalexin, prilocaine and amitriptiline. The Si-C8-urea SP showed good applicability for separation of pharmaceutical compounds due to the urea group reducing the interaction of basic analytes with the residual silanols. Thus, the new SP has the potencial to be employed in research and for quality control, especially for the analyses of basic pharmaceutical compounds.
Arquivo (Texto Completo): 000783909.pdf ( tamanho: 2,63MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ