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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Batista, Alex Domingues
Título: Fibras para SPME (Microextração em Fase Sólida) Recobertas com Sílicas Modificadas por Grupos Vinila
Ano: 2010
Orientador: Prof. Dr. Fabio Augusto
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Sol-gel, Vinilsílica, Poliestireno, SPME
Resumo: No trabalho estudou-se o preparo de fibras para Microextração em Fase Sólida (SPME) com recobrimentos baseados em sílicas organicamente modificadas através de processo sol-gel. O modificador utilizado foi o viniltriemetoxisilano para a obtenção de um revestimento inicial que posteriormente foi recoberta com poliestireno através da polimerização de monômeros de estireno catalisada por luz ultravioleta. As fibras foram caracterizadas química e morfologicamente através de Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia no Infravermelho e Análise Termogravimétrica. Os recobrimentos apresentaram uma estrutura compacta, sem a presença visível de poros com uma espessura de 97 mm. Eles se apresentaram estáveis termicamente até uma temperatura de aproximadamente 320°C. As fibras foram utilizadas com sucesso na quantificação de BTEX em água de torneira, as curvas analíticas obtidas apresentaram coeficientes de correlação linear acima de 0,99. Os limites de detecção calculados pela curva analítica foram para benzeno, tolueno, etilbenzeno e o-xileno foram respectivamente 0,023, 0,042, 0,027 e 0,061 mg.L. As novas fibras foram utilizadas também na quantificação de androstenona e escatol em toucinho suíno onde também observado um coeficiente de correlação linear para a curva analítica acima de 0,99. Os limites de detecção foram 0,003 mg.g para androstenona e 0,009 mg.g para escatol.
Abstract: In this work we studied the preparation of fibers for Solid Phase Microextraction (SPME) with coatings based on organically modified silica via sol-gel process. Vinyltrimethoxysilane was used as modifier for obtaining an initial coat that was later covered with polystyrene by polymerizing styrene monomers catalyzed by ultraviolet light. The fibers were characterized chemically and morphologically by scanning electron microscopy, infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis. The coatings had a compact structure without the visible presence of pores with a thickness of 97 micrometers. They showed thermal stability up to a temperature of about 320°C. The fibers were successfully used in the quantification of BTEX in tap water, the analytical curves showed correlation coefficients above 0.99. The detection limits were calculated by the analytical curve of benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene were respectively 0.023, 0.042, 0.027 and 0.061 mg.L. The new fibers were also used for quantification of skatole and androstenone in pig fat which also observed a linear correlation coefficient for the calibration curve above 0.99. The detection limits were 0.003 mg.g for androstenone and 0.009 mg.g for skatole.
Arquivo (Texto Completo): 000784724.pdf ( tamanho: 1,16MB )

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