Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Araújo, Mário César Ugulino de
Título: Desenvolvimento de Sistemas Automatizados de Adições Padrão e Eliminação de Interferências em Análises Espectrofotométricas de Rochas, Minerais e Ligas pela Aplicação do Método Generalizado de Adições Padrão
Ano: 1987
Orientador: Prof. Dr. Roy Edward Bruns
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: -
Resumo: A correção de interferências químicas, físicas, espectrais e/ou matriciais por métodos de adições padrão, necessita geralmente da preparação de uma série de soluções padrão e a adição destas soluções à amostra. Se procedimentos manuais de adições são empregados eles, além de trabalhosos, usualmente apresentam um consumo relativamente alto de reagentes e amostras e uma baixa velocidade analítica; além de que, são geralmente acessíveis às contaminações devido ao grande número de etapas analíticas (por exemplo, pipetagens) envolvidas. Para superar estes problemas, foram desenvolvidos neste trabalho três sistemas de adições padrão que utilizam a técnica de análise por injeção em fluxo (AIF) - o sistema baseado no processo de zonas confluentes (APZC); o baseado na variação do volume injetado (APVVI) e o baseado na exploração dos gradientes de concentração (APEGC). Para o sistema APEGC foi desenvolvido um processo de controle e aquisição de dados usando um "kit" de microprocessador, acoplado a um microcomputador encarregado do armazenamento e tratamento matemático dos dados. Os sistemas desenvolvidos aqui foram aplicados à análises simultânea de Ni, Cu e Zn em ligas Níquel-Cobre, usando espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma induzido; de Ca, Na e K em amostras certificadas de calcário. cimento e rocha fosfática, usando fotometria de chama e de Ni, Co, Cu e Cr2O7 em amostras sintéticas, usando espectrometria de absorção molecular UV-Visível. O método generalizado de adições padrão foi usado para corrigir os efeitos de interferências intercomponentes. O tempo necessário para o completo procedimento envolvendo a determinação de um componente, ficou geralmente em torno de 10 min para os sistemas APZC e APVVI e de 2 min para o sistema APEGC. Os desvios padrão relativos dos resultados obtidos ficaram sempre abaixo dos 3%. Nas análises das amostras certificadas, verificou-se sempre uma boa concordância entre os valores experimentais obtidos e os valores teóricos esperados. Portanto, além de minimizar as principais desvantagens dos procedimentos manuais de adições, o uso destes sistemas AIF possibilita que técnicas de adições padrão tornem-se muito mais atrativas do ponto de vista prático e que problemas de interferências possam ser encarados sem mais delonga.
Abstract: Correction for the chemical, physical, spectra and/or matricial interferences by standard addition methods generally requires preparation and addition to the sample of a serie of standard solutions. If manual addition procedures are employed, they, besides being tedious, usually involve a relatively large consumption of reagents and samples and a low analytical rate. Further, they may lead to contamination resulting from the large number of analytical steps (for example, pipetting) involved. To overcome these problems, three systems of standard addition which utilize the flow injection analysis (FIA) technique were developed in this work - a system based on the confluent zones process (APZC); one based on the variation of volume injected (APVVI) and one based on exploration of concentration gradients(APEGC). For the APEGC system, a data acquisition and contral process was developed using a microprocessor kit, coupled to a microcomputer charged with storing and mathematical treatment of the data. The systems developed in this work were applied to the simultaneous analysis of Ni, Cu and Zn in nickel-copper alloy, using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy: Ca, Na and K in certified samples of limestone, cement and phosphatic rock, using flame photometry and Ni, Co, Cu and Cr2O7 in synthetic samples, using UV-Visible molecular absorption spectrometry. The generalized standard addition method was used to correct for intercomponent interference effects. The time necessary for the complete procedure which involves the determination of a component was generally around 10 min for the APZC and APVVI systems and 2 min for the APEGC system. The relative standard deviations of the results obtained were always lower than 3%. In the analysis of certified samples, a good agreement was always found between the experimental and theoretical values. Thus, apart from minimizing the principal disadvantages of manual addition procedures, the use of FIA systems renders the standard addition technique very much more attractive from the practical point of view and resolves the interference problems without undue delay.
Arquivo (Texto Completo): vtls000044113.pdf ( tamanho: 3,64MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ