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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Hechenleitner, Ana Adelina Winkler
Título: Obtenção e Uso de Gradientes de Densidade: Fracionamento e Caracterização de Látexes Poliméricos
Ano: 1987
Orientador: Prof. Dr. Fernando Galembeck
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: -
Resumo: As técnicas de osmocentrifugação e ultrafiltração centrífuga foram aplicadas à obtenção de gradientes de densidade, autogerados, de soluções macromoleculares. Por ultrafiltração centrífuga são gerados gradientes mais acentuados em tempos curtos do que em tempos mais longos. Variando-se as condições de tempo e velocidade de centrifugação, as duas técnicas permitem variar a faixa de densidade e a curvatura dos gradientes obtidos. Por centrifugação em gradiente de densidade foi realizado o fracionamento e caracterização de material particulado existente em tintas e adesivos (produtos comerciais), formulados à base de látexes poliméricos. Os resultados obtidos são os seguintes:Foram separadas frações de poli(acetato de vinila) (PVA) de taticidade e composição (em relaçãoa plastificantes e/ou impurezas) diferenciadas; essas características dos látexes foram determinadas por HNMR.Foram separados frações de látex acrílico (polímero formado por estireno e um ou mais monômeros acrílicos) de composição diferenciada. O teôr de estireno diminui com o aumento na densidade das partículas do látex; a fração de menor densidade apresenta maior teôr do carboxilatos de íon metálico. Essas variações na composição do látex foram determinadas por espectrofotometria no infravermelho.Foram separadas a fração polimérica e a fração mineraI de duas tintas e dois adesivos. Foi posssivel identificar os componentes da fração mineral por espectrofotometria no infravermelho. Estas experiências permitiram também identificar PVA associado a partícu la de carbonato de cálcio, talvez como estabilizante. A obtenção de membranas sintéticas de acetato de celulose adequadas para uso em solventes orgânico foi investigada, seja através de simples transferência a solventes que não dissolvem o acetato, seja através da modificação química do acetato. Por tratamento das membranas com uréia formaldeído conseguiu-se a suas insolubilização em solventes comuns de acetato de celulose. Membranas obtidas por transferência de água a: metanol e tolueno foram utilizadas em experiências de concentração de soluções de PVA e poliestieno, por ultrafiltração contrífuga. Os resultados obtidos seguem o mesmo padrão do comportamento obtido anteriormente com soluções aquosas, e mostram que a ultrafiltração centrífuga é uma técnica adequada à concentração de solutos poliméricos, também em meio não aquoso.
Abstract: Osmocentrifugation and contrifugal ultrafiltration were applied to the obtention of solfgeneratod gradients of macromolecular solute. Centrifugal ultrafiltration provides greater gradents in shorter times than in longer times. The range and shape of the density gradients can be varied, by using different centrifugation times and rotor speeds. Fractionation and characterization of particulate matter found in commercial paints and adhesives, formulated using polymer latexen, were achieved by centrifugation in density gradients. The results obtained are: Polyvinylace- tate (PVA) latex fractions with different tacticity and composition (related to plasticizers and/or impuritons)were obtained. Characterization of lates fractions was done by HNMR spectroscopy. Acrylic latex (copolymer or terpolymer of styrene and one or more acrylic monomers) fractions with different composition were obtained. The proportion of styrene inthe latex decreases with the increase of latex fraction density; the fraction of lower density shows the greater amount of metal carboxylate. These informatios were obtaincd by lnfrared spectrofotomtry of latex fractions. The polymeric and mineral fractions of two paints and two adhesives were also separated. The components of the mineral fractions were Identified by Infrered spectrofotometry. Theve experioments allowed the identification of PVA associated to calcium carbonate, perhaps as a stabilizer. Tho obtention of synthetic of cellulose acetado adequate to use in organic solvents was investigated, through transfor to liquids that are no solvents of cellulose acetato or through chemical modification of the acetate. By treating the membranes with uroa formaldohide they were renderod insoluble in common soIvents of cellulose acetate, but. their mecanical properties were unsuitable to furthor use. Membranes transferred from water to methanol and toluene were utilized in contrifugal ultrafiltration of polystyrene and PVA solutions. The results obtained follow the same pattern of behavior obtained proviously in aqueous solutions, and show that contrifugal ultrafiltratlon is an appropiate technique to concentrate polymeric solutos in non "aqueous systems.
Arquivo (Texto Completo): vtls000056188.pdf ( tamanho: 3,88MB )

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