Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Taipina, Márcia de Oliveira
Título: Nanocristais de Celulose: Obtenção, Caracterização e Modificação de Superfície
Ano: 2012
Orientadora: Profa. Dra. Maria do Carmo Gonçalves
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: Nanocristais-Morfologia, Fibras-Morfologia, Nanocristais de celulose, Modificação de superfície
Resumo: Neste trabalho, a evolução da degradação da fibra de curuá submetida à hidrólise ácida foi acompanhada em diferentes tempos. Foi possível observar que a hidrólise se inicia por um processo de fibrilação, permitindo um maior acesso do ácido ao longo da estrutura da fibra. As micrografias obtidas das fibras embutidas sugeriram que o ataque ácido na célula vegetal se dá no sentido da lamela média a regiões mais internas da parede celular. Após apenas 10 minutos de hidrólise foi possível observar a exposição de nanocristais presos à parede celular, bem como aglomerados de nanocristais já isolados. Esses resultados também revelaram que há formação de nanocristais após um terço do tempo de hidrólise estabelecido pela literatura. Após 30 minutos de hidrólise os nanocristais de celulose se apresentavam isolados em sua maioria. Nanocristais de celulose foram obtidos a partir da hidrólise ácida da celulose proveniente de diferentes fontes, sendo elas algodão, curauá e celulose microcristalina. Os nanocristais apresentaram formato de agulha, com dimensões dependentes da fonte de celulose utilizada. A modificação da superfície dos nanocristais foi realizada com 3- isocianatopropiltrietoxissilano (IPTS). Resultados de análises de espectroscopia no infravermelho sugeriram a modificação de superfície dos nanocristais. O mapeamento de silício feito por ESI-TEM mostrou a presença do silício na superfície dos nanocristais. Como propósito secundário, foi feito o processamento de nanocompósitos com os nanocristais em matriz de PLA. Os nanocompósitos preparados com nanocristais obtidos por hidrólise ácida com HCl apresentaram um ganho mais significativo em propriedades mecânicas e os resultados evidenciaram a necessidade de modificação de superfície, bem como a escolha do ácido mais adequado para a hidrólise do material celulósico.
Abstract: In this work, degradation evolution of curauá fiber, subjected to acid hydrolysis, was monitored at different times. It was observed that the hydrolysis is initiated by a fibrilation process, allowing the access of acid throughout the fiber structure. The cross-section micrographs of the embedded fibers suggested that the acid attack in plant cells takes place towards the middle lamella to the inner regions of the cell wall. Exposure of nanocrystals that attached to the cell wall, as well as, clusters of isolated nanocrystals were observed after only 10 minutes of hydrolysis. These results also showed the formation of nanocrystals after one third of the time established in literature for hydrolysis. The cellulose nanocrystals were completly isolated after 30 minutes of hydrolysis. Cellulose nanocrystals were obtained by acid hydrolysis of cellulose from different sources, such as cotton, curauá and cellulose microcrystalline. The nanocrystals showed a needle-like shape, with dimensions dependent on the cellulose source. The surface modification of nanocrystals was performed with 3-isocyanatepropyltriethoxysilane (IPTS). Results from infrared spectroscopy analysis suggested the surface modification of the nanocrystals. The silicon mapping made by ESI-TEM showed the presence of silicon on the surface of the nanocrystals. As a secondary purpose, the processing of nanocomposites with nanocrystals in a PLA matrix was carried out. The nanocomposites with nanocrystals obtained by acid hydrolysis with HCl showed a more significant improvement in mechanical properties and the results showed the need for surface modification as well as the most suitable choice of acid for the hydrolysis of cellulosic material.
Arquivo (Texto Completo): 000863645.pdf (tamanho: 4,36 MB)

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
2012-2014 BIQ