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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Canevari, Thiago da Cruz
Título: Construção de Sensores Eletroquímicos utilizando como Matriz Materiais Cerâmicos SiO2/MxOy, e Materiais Cerâmicos Eletricamente Condutores SiO2/C/MxOy, Preparados pelo Processo Sol-Gel
Ano: 2012
Orientador: Prof. Dr. Yoshitaka Gushikem
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Sol-gel, Óxidos mistos, SiO2/MxOy, SiO2/C/MxOy
Resumo: Este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar três materiais diferentes obtidos pelo processo sol-gel: SiO2/SnO2, SiO2/SnO2/Sb2O5 e o filme de Nb2O5 formado sobre a superfície do material cerâmico SiO2/C e utilizá-los como matriz no desenvolvimento de sensores eletroquímicos. O óxido misto, SiO2/SnO2, foi sintetizado utilizando como fonte de SnO2, SnCl4.5H2O, utilizando diferentes catalisadores ácidos HCl e HF (F-). As diferenças estruturais e morfológicas apresentadas pelos óxidos mistos, SiO2/SnO2, em virtude do uso de diferentes catalisadores ácidos, foram investigadas por meio das isotermas de adsorção/dessorção de N2, espectroscopia de fluorescência de raios X, difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS), medidas de condutividade elétrica e medidas eletroquímicas visando a utilização destes óxidos mistos como matriz suporte para desenvolvimento de sensores eletroquímicos. O material, SiO2/SnO2/Sb2O5, foi obtido por meio da incorporação do Sb2O5 sobre a superfície do óxido misto, SiO2/SnO2, previamente sintetizado utilizando como fonte de SnO2, o dibutildiacetato de estanho. Este recobrimento foi realizado utilizando, CH2Cl2 seco, em atmosfera inerte, pela técnica de “Enxerto”. O material, SiO2/SnO2/Sb2O5, foi caracterizado por meio da isoterma de adsorção/dessorção de N2, espectroscopia de fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS). Sobre este material foi imobilizado o corante catiônico, azul de meldola, no qual foi preparado um eletrodo de disco rígido com objetivo de estudar a eletrooxidação do cofator NADH utilizando as técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria visando o desenvolvimento de um biossensor eletroquímico. A formação do filme de Nb2O5 sobre a superfície do material carbono cerâmico SiO2/C, utilizando a técnica de spin-coating, foi realizado após o material SiO2/C ser sintetizado utilizando o processo sol-gel. O filme de Nb2O5 preparado foi caracterizado utilizando a técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS). Com este material foi preparado um eletrodo de disco rígido com objetivo de estudar a eletrooxidação dos isômeros fenólicos, hidroquinona e catecol na presença de resorcinol utilizando a técnica de voltametria de pulso diferencial.
Abstract: This work describes the synthesis and characterization of three different materials: SiO2/SnO2, SiO2/SnO2/Sb2O5 and the film of Nb2O5 formed on the surface of the ceramic material SiO2/C obtained by sol-gel process and to use them as matrix in the development of electrochemical sensors. The mixed oxides, SiO2/SnO2, were synthesized using as source of SnO2, SnCl4.5H2O, using different acid catalysts HCl and HF (F). The structural and morphological differences provided by mixed oxides, SiO2/SnO2, due to the use of different catalysts were evaluated by using several like area superficial BET technique, ray X fluorescence spectroscopic, ray X diffraction, IV spectroscopic, transmission electron microscopic (TEM), ray X spectroscopic photoelectron excited (XPS) and electrical conductivity and electrochemical measurements in order to use these mixed oxides as matrix support for development of electrochemical sensors. The material SiO2/SnO2/Sb2O5 was obtained by incorporation of Sb2O5 on the surface of the mixed oxide SiO2/SnO2, previously synthesized using as source of SnO2, dibutildiacetate of tin. This coating was performed using, CH2Cl2 dry, in inert atmosphere, using the technique of "Grafting." The SiO2/SnO2/Sb2O5 material was characterized using area superficial BET technique, ray X fluorescence spectroscopic, scanning electron microscopic (SEM), energy dispersive spectroscopic (EDS) and ray X spectroscopic photoelectron excited (XPS). On this material was immobilized on the cationic dye Meldola Blue, which was prepared in a rigid disk electrode to study the electrooxidation of the cofactor NADH using cyclic voltammetry and chronoamperometry technique for the development of an electrochemical biosensor. The formation of Nb2O5 film on the surface carbon ceramic material SiO2/C, using the technique of spin-coating was carried out after material for SiO2/C is synthesized using the sol-gel process. Nb2O5 film prepared was characterized using scanning electron microscopic (SEM), energy dispersive spectroscopic (EDS) and ray X spectroscopic photoelectron excited (XPS). With this material was prepared a disc rigid electrode in order to study the electrooxidation of phenolic isomers, hydroquinone and catechol in the presence of resorcinol using differential pulse voltammetry technique.
Arquivo (Texto Completo): 000869163.pdf ( tamanho do arquivo: 2,69MB )

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