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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Gerondi, Fabiana
Título: Ampliação do Uso da Técnica de Espectrometria de Absorção Atômica Utilizando Tubo Metálico na Chama para Determinação de Prata
Ano: 2012
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analitica
Palavras-chave: TS-FF-AAS, Prata, Amostras ambientais
Resumo: A técnica espectrometria de absorção atômica utilizando tubo metálico na chama e spray termico (TS-FF-AAS, do inglês, thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry) consiste no uso de um tubo metálico sobre a chama do queimador do espectrômetro de absorção atômica, no qual a amostra e introduzida por meio de um capilar cerâmico. No desenvolvimento desse método, as variáveis envolvidas foram estudadas e as condições ótimas consistem no uso de ar a 0,4 mL min como carregador, 200 mL de solução de amostra (em meio ácido) que são injetados no interior de um tubo de Ni sem furos na parte inferior, localizado em uma chama oxidante na proporção de 1,5 L min de acetileno: 12 L min-1 de ar. Nessas condicoes, as menores quantidades que podem ser detectada e quantificada são de 0,15 e 0,50 mg L, respectivamente. Os valores da concentracao de prata em materiais certificados de água (SRM 1643e, Trace Elements in water) e peixe (MA-A-2, Fish Flesh Homogenate) determinados são 1,097 ± 0,062 mg L e 0,094 ± 0,020 mg g , respectivamente, que correspondem a 103 e 94% da quantidade presente no material. Assim, este trabalho propõe uma alternativa para a determinação de prata, na qual não são utilizadas etapas de preconcentração do analito, que são necessárias quando a espectrometria de absorção atômica por chama e utilizada, simplificando o procedimento experimental e diminuindo o tempo de análise e as fontes de erros.
Abstract: Thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) uses a metallic tube on the flame of the atomic absorption spectrometer. The sample is introduced in the tube by a ceramic capillary. In the development of this method, the parameters involved were studied and the optimal conditions consist of using air as carrier at 0.4 mL min, 200 mL of sample (in acid medium) which are injected in a nickel tube without holes in the bottom part and it is located in a oxidant flame with 1.5 L min acetylene: 12 L min air. Under these conditions, the limits of detection and quantification are 0.15 and 0.50 mg L, respectively. The values of silver concentration in certified reference materials of water (SRM 1643e, Trace Elements in Water) and fish (MA-A-2, Fish Flesh Homogenate) are 1.097 0.062 mg L-1 and 0.094 0.020 mg g, respectively, which correspond to 103 and 94% of the certified value. So, this work proposes a simpler and less time consuming alternative to determine silver in environmental samples that do not use preconcentration steps, frequently used when flame atomic absorption spectrometry is used.
Arquivo (Texto Completo): 000869167.pdf ( tamanho: 2,68MB )

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