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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Aguardando Data da Autorização para Disponibilizar o Arquivo com Texto Completo
Autor: André, Marcelo Fabiano
Título: Determinação de compostos fenólicos em extrato de carqueja empregando técnicas cromatográficas e eletroforéticas
Ano: 2014
Orientadora: Profa. Dra. Carla Beatriz Grespan Bottoli
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Carqueja , Compostos fenólicos , Cromatografia liquida de alta pressão, Cromatografia liquida de ultra eficiencia (CLUE)
Resumo: Antioxidantes naturais são metabólitos secundários presentes em uma gama variada de plantas medicinais com propriedades específicas. Podem apresentar ação tranqüilizante, analgésica, antiinflamatória, citotóxica, anticoncepcional, antimicrobiana, antiviral e fungicida.Vários metabólitos secundários são conhecidos. Os três principais grupos são os terpenos, os polifenóis (flavonóides) e os alcalóides. A carqueja foi escolhida por apresentar em sua composição vários compostos fenólicos (antioxidantes), tais como a quercetrina, a rutina e o canferol. Estes flavonóides de origem natural são fisiologicamente ativos, isto é, apresentam propriedades anti-inflamatórias, antifragilidade capilar e antitumoral, respectivamente, além de serem antioxidantes. O trabalho foi realizado em duas etapas, a saber, a primeira etapa foi realizada no Brasil, e teve como objetivo, o desenvolvimento e validação de métodos para determinação de compostos fenólicos (ácidos fenólicos e flavonóides) em extrato de carqueja empregando técnicas cromatográficas e eletroforéticas e análise de algumas amostras comerciais de diferentes regiões. A segunda etapa foi realizada na Espanha, tendo como objetivos o desenvolvimento e validação do método empregando eletroforese capilar acoplada a um espectrômetro de massas (CE-ESI-TOF), utilizando a técnica de extração com líquido pressurizado (PLE), considerada avançada e verde. Também na Espanha, foi realizada a determinação de fenóis totais e atividade antioxidante empregando os ensaios de Folin e DPPH, respectivamente. O desenvolvimento e preparo de amostra incluiu a otimização das etapas de extração e hidrólise dos compostos fenólicos presentes na carqueja. A quantificação pelas técnicas cromatográficas foi realizada empregando coluna com fase estacionária C-18 e eluição por gradiente, para as técnicas eletroforéticas foi utilizado meio tamponante (tetraborato de potássio, pH 10) com 10% de modificador orgânico. Os métodos foram validados segundo orientações da ANVISA. Foram analisadas amostras comerciais de três estados, a saber, São Paulo, Minas Gerais e Bahia. A amostra do Estado da Bahia apresentou o maior teor de concetração dos compostos fenólicos estudados, excetuando o ácido gálico que está em maior teor de concentração na amostra do Estado de Minas Gerais. Comparando a concentração destes compostos nas diferentes amostras, através da determinação do teor por UHPLC-MS/MS e HPLC-UV, ao nível de 5% de significância, não houve diferença significativa entre as técnicas.
Abstract: Natural antioxidants are secondary metabolites in a wide range of medicinal plants with specific properties. May present action tranquilizer, analgesic, anti-inflammatory, cytotoxic, contraceptive, antimicrobial, antiviral and fungicida.Vários secondary metabolites are known. The three main groups are terpenes, polyphenols (flavonoids) and alkaloids. Carqueja was chosen because it has in its composition various phenolic compounds (antioxidants), such as quercetrin, rutin and kaempferol. These flavonoids are naturally occurring physiologically active, i.e., exhibit anti-inflammatory, antitumor and antifragilidade capillary, respectively, and are antioxidants. The work was carried out in two stages, namely, the first step was made in Brazil, and aimed to the development and validation of methods for the determination of phenolic compounds (phenolic acids and flavonoids) in gorse extract using chromatographic and electrophoretic techniques and analysis of some commercial samples of different regions. The second stage was conducted in Spain, having as objective the development and validation of the method using capillary electrophoresis coupled to mass spectrometry (CE-ESI-TOF) using the technique of pressurized liquid extraction (PLE), considered advanced and green . The determination of total phenols and antioxidant activity assays employing Folin and DPPH, respectively was also in Spain held. The development and sample preparation steps included the optimization of the extraction and hydrolysis of phenolic compounds present in the gorse. Quantification was performed by chromatographic techniques employing column with stationary phase C-18 and gradient elution, electrophoretic techniques for buffering medium was used (potassium tetraborate, pH 10) with 10% organic modifier. The methods were validated according to guidelines of ANVISA. Commercial samples were analyzed three states, namely São Paulo, Minas Gerais and Bahia. The sample of Bahia presented the highest level of averaged concentration of phenolic compounds studied, except gallic acid content is greater concentration in the sample of the state of Minas Gerais. Comparing the concentration of these compounds in different samples by determining the content by UHPLC-MS / MS and HPLC-UV at the 5% level of significance, there was no significant difference between the techniques.
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