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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Aguardando Data da Autorização para Disponibilizar o Arquivo com Texto Completo
Autor: Schmidt, Eduardo Morgado
Título: Espectrometria de massas por FT-ICR e Orbitrap: química forense, análise de petróleo e seus derivados
Ano: 2015
Orientador: Prof. Dr. Marcos Nogueira Eberlin
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Espectrometria de massas, Química legal, Petróleo
Resumo: A espectrometria de massas é uma técnica analítica que atualmente permite desde a análise de um único íon molecular até um perfil da distribuição de íons em amostras complexas. Isso vem sendo possível por meio da análise direta com diferentes fontes de ionização e também ao desenvolvimento de analisadores de massas de altíssima resolução tais como o FT-ICR e Orbitrap. Para amostras complexas como o petróleo a fonte de ionização mais adequada para análise dos compostos polares é o Eletrospray (ESI) devido a sua estabilidade e consequentemente reprodutibilidade. Uma alternativa foi testada com a fonte ionização V-EASI, no entanto, as respostas obtidas não foram satisfatórias. O analisador de massas FT-ICR foi utilizado para análise direta de petróleo bruto e permitiu monitorar e investigar o petróleo e seus derivados adicionando novas informações desde a exploração até o refino e, ainda, em um aspecto forense como em derrame de petróleo bruto e investigação de diferentes óleos de motor. Nesse trabalho avaliou-se pela primeira vez o analisador MegaOrbitrap (ainda em fase experimental) para análise de petróleo bruto, que se mostrou tão eficiente senão melhor que o já consagrado FT-ICR. Deixando a parte amostras complexas e retornando para a análise de um único íon, em uma abordagem forense, essa técnica permite a caracterização da composição de corantes utilizados na impressão de notas de Real genuínas e falsas, e ainda, de corantes utilizados para marcar notas de real furtadas de caixas eletrônicos quando estes são violados. Sendo assim, esta tese mostra resultados obtidos da análise de petróleo bruto por ambos os analisadores de massa citados, fato esse inédito na literatura, e também resultados de análises forenses de petróleo, notas de Real falsificadas e também com indicio de furto por meio de corantes e resíduos de explosivos.
Abstract: Mass spectrometry is an analytical technique that currently allows from the analysis of a single molecular ion to a profile of the distribution of ions in complex samples. This has been possible through direct analysis with different sources of ionization and also the development of ultra-high resolution mass analyzers such as the FT-ICR and Orbitrap. For complex samples such as oil, the most appropriate source of ionization is the electrospray (ESI) due to its stability and consequently reproducibility. Even though an alternative has been tested with the EASI-V ionization source, the responses obtained were not satisfactory. The analyzer FT-ICR mass is already being used for direct analysis of crude oil and allows monitoring and investigating of the crude oil and its derivatives. This new data about polar compounds may be useful to add new information starting from the oil crude exploration until refining. Additionally, it may also be useful in forensic analysis such as in crude oil spills and in the investigation of the compliance of different motor oils (mineral, semi-synthetic and synthetic) with their labels. In this study we have evaluated for the first time the MegaOrbitrap analyzer (still experimental) for crude oil analysis, which has proved to be as effective, if not better than, the widely used FT-ICR. Dealing with the analysis of a single ion in a forensic aspect, this technique allows the characterization of the dye composition used in the actual printing of genuine and counterfeit banknotes, and further, the dyes used to mark Real banknotes stolen from ATMs after they have exploded. Thus, this thesis shows results obtained from crude oil analysis performed by both mass analyzers mentioned, a fact unprecedented in the literature, and also forensic analysis results of oil, derivatives, Brazilian fake banknotes and also banknotes with theft indicators applied by explosives.
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