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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Aguardando Data da Autorização para Disponibilizar o Arquivo com Texto Completo
Autor: Ferreira, Claudio de Castro
Título: Preparação de fases estacionárias fluoradas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa
Ano: 2014
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Fases estacionárias fluoradas , Cromatografia líquida de alta eficiência , Capeada , Retenção U-shape
Resumo: Neste trabalho, prepararam-se fases estacionárias (FE) fluoradas capeadas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR). A preparação da FE consistiu na sorção do polímero poli(metil-3,3,3-trifluorproprilsiloxano) (PMTFS) sobre sílica, tipo B, com tamanho de partícula de 5 ?m, seguido de imobilização térmica a 226 ºC, por 12 horas e extração com diclorometano, a fim de eliminar o polímero não aderido ao suporte. A FE imobilizada, Si(PMTFS), foi submetida à reação de capeamento com trimetilclorossilano e hexametildissilaxano, para a redução dos grupos silanóis que não foram recobertos pelo polímero. Testes físico-químicos e cromatográficos comprovaram a eficiência da imobilização do polímero e do capeamento. O desempenho cromatográfico da FE fluorada capeada, Si(PMTFS)ec, foi superior ao da não capeada e os testes de Tanaka e colaboradores demonstraram que o capeamento diminuiu a atividade silanofílica da FE e aumentou a sua hidrofobicidade. A FE Si(PMTFS)ec apresentou o mecanismo "U-shape", pois se observou o aumento da retenção de compostos básicos e polares em altas porcentagens do modificador orgânico na fase móvel. As FE de Si(PMTFS)ec apresentaram estabilidade química superior às FE não capeadas, porém, elas mostraram-se mais instáveis que as FE C8, C18 preparadas no grupo. Embora a estabilidade química à fase móvel em meio básica seja uma desvantagem, a mesma possui o mecanismo "U-shape" que pode ser utilizado para aumentar a retenção dos compostos básicos, sem o uso de condições drásticas de pH, além de ser uma FE mais apropriada quando se emprega o espectrômetro de massas, pois a alta concentração de solvente orgânico na fase móvel melhora a ionização dos analitos, aumentando as suas detectabilidades. A FE Si(PMTFS)ec constitui em uma alternativa bem sucedida para emprego em CLAE-FR, devido a sua capacidade em separar vários tipos de compostos.
Abstract: In this work, end-capped fluorinated stationary phases (SP) for use in High-Performance Liquid Chromatography on Reversed Phase (RP-HPLC) were prepared. The preparation of the SP consisted in the sorption of the polymer poly(methyl-3,3,3-trifluorproprilsiloxane) (PMTFS) onto type B silica, with particle size of 5 µm, followed by thermal immobilization at 226 °C for 12 h and extraction with dichloromethane to eliminate the polymer that had not interacted with the support. The immobilized SP, Si (PMTFS), was subjected to an end-capping reaction to reduce the silanol groups that were not covered by the polymer. Physical-chemical and chromatographic tests were conducted to evaluate the efficiency of the immobilization of the polymer and of the end-capping reaction. The chromatographic performance of the end-capped fluorinated SP, Si (PMTFS)ec, was greater than that of the non-end-capped phase. The Tanaka tests showed a decrease in silanophilic activity and an increase in hydrophobicity. The Si (PMTFS)ec SP showed a U-shaped mechanism, because of the observed increase in retention of basic compounds at high percentages of the organic component in the mobile phase. The Si (PMTFS)ec SP showed superior chemical stability to non-end-capped SP, however, less stability than C8 and C-18 SP also prepared by the group. Although chemical stability in alkaline mobile phase is a disadvantage, it has a "U-shape" mechanism that can be used to increase the retention of basic compounds without the use of drastic conditions of pH, and is more appropriate for use with a mass spectrometer. Due to the high concentrations of organic solvent in the mobile phase the ionization of the analytes is better, increasing the detectability. The Si (PMTFS)ec SP can be used in RP-HPLC due to its ability to separate various types of compounds.
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