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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Aguardando Data da Autorização para Disponibilizar o Arquivo com Texto Completo
Autor: Silva Júnior, Elias Severo da
Título: Preparação de fases estacionárias para CLAE com uma mistura de poli(dimetilsiloxano) e poli(metiloctadecilsiloxano) sorvidos e imobilizados por tratamento térmico sobre sílica metalizada
Ano: 2014
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Fases estacionárias , Poli(dimetilsiloxano) , Poli(metiloctadecilsiloxano)
Resumo: Neste trabalho foram feitos estudos das condições de preparo de fases estacionárias para uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) da mistura de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) e poli(dimetilsiloxano) (PDMS), sorvidos e imobilizados por tratamento térmico (em atmosfera inerte) na superfície de sílica Kromasil (esférica, 5 µm) metalizada com titânia ou zircônia. As fases estacionárias foram avaliadas por testes químicos, físicos, cromatográficos e de estabilidade em fases móveis em condições agressivas. As melhores condições de preparo das fases estacionárias foram: sorção de 22 % de PMODS e 33 % de PDMS sobre sílica metalizada, mantendo períodos de 4 e 10 dias em repouso, respectivamente, após adição de cada polímero e depois imobilizados a 120 °C durante 16 horas. As fases estacionárias preparadas nas melhores condições apresentaram eficiências superiores a 45000 e 10000 pratos m-1, respectivamente, para os compostos naftaleno e N,N-dimetilanilina, além de picos simétricos para a maioria dos compostos. O estudo de caracterização através das misturas testes de Tanaka, Engelhardt, Neue e SRM 870 indicou a presença de silanóis residuais, mas os resultados dos parâmetros avaliados foram satisfatórias, principalmente comparados às fases PMODS e algumas comerciais. Quanto aos testes de estabilidade em meio básico as fases estacionárias mantiveram-se estáveis durante 550 e 800 volumes de coluna, respectivamente, SiTi(PMODS + PDMS) e SiZr(PMODS + PDMS), usando o acenafteno. Já no teste ácido as fases estacionárias mantiveram-se estáveis por 900 e 800 volumes de coluna, respectivamente, para SiTi(PMODS + PDMS), e SiZr(PMODS + PDMS). As fases estacionárias SiTi(PMODS + PDMS), e SiZr(PMODS + PDMS), sorvidas e imobilizadas por tratamento térmico, apresentam potencialidade na separação de diferentes classes de compostos, tais como, agrotóxicos e fármacos.
Abstract: In this work the conditions for the preparation of stationary phases for use in reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) with a mixture of poly(methyloctadecilsiloxane) (PMODS) and poly(dimethylsiloxane) (PDMS) sorbed and immobilized by thermal treatment (in an inert atmosphere) on metalized (titanium and zirconium) Kromasil silica (spherical, 5 µm) were studied. The stationary phases were evaluatied by chemical, physical and chromatographic tests and for stability in mobile phases having agressive conditions. The best conditions for preparation of the stationary phases were: sorption of 22 % PMODS and 33 % PDMS onto the metalized silica, storing for 14 days and then immobilizing at 120 °C for 16 hours. The stationary phases from these conditions showed higher efficiencies of 45000 and 10000 plates m-1 for naphthalene and N,N-dimethylaniline and symmetrical peaks for most compounds. Characterization studies using Tanaka's, Engelhardt's, Neue's and the SRM 870 test-mixtures indicated the presence of residual silanols, but evaluation parameters were still reasonable, compared to PMODS phases and to commercials phases. In the adverses stability tests the stationary phase was for stable 550 and 800 column volumes, respectively, for SiTi(PMODS + PDMS) and SiZr(PMODS + PDMS), in the basic test, showing a decrease of efficiency (60 %) for N,N-dimethylaniline. In the acid test the stationary phases maintained efficiency for 900 and 800 column volumes, respectively, for SiTi(PMODS + PDMS) and SiZr(PMODS + PDMS). The stationary phases SiTi(PMODS + PDMS) and SiZr(PMODS + PDMS) sorbed and immobilized by thermal treatment, showed potential for the separation of different compounds classes, such as, pesticides and pharmaceuticals.
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