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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Rahim, Abdur
Título: Material Cerâmico Elétricamente Condutor SiO2/MPc/C (Pc: Ftalocianina, M = Mn(II), Co(II), Cu(II) Um Novo Substrato para o Preparo de Sensores e Biosensores Eletroquímicos
Ano: 2013
Orientador: Prof. Dr. Yoshitaka Gushikem
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Sol-gel, Material de carbono ceramic, Ftalocianina de metal, SiO2/C, Sensores eletroquímicos
Resumo: Este trabalho descreve as sínteses, caracterizações e as aplicações dos materiais carbono cerâmicos mesoporosos identificados como: SiO2/20wt%C (SBET= 160 mg) e SiO2/50wt%C (SBET= 170 mg), em que C corresponde ao carbono grafite. Tais materiais foram preparados através do método sol-gel e empregados como matrizes para o desenvolvimento de sensores e biosensores eletroquímicos. Imagens obtidas através da microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada com a espectrosocopia de energia dispersiva (EDS) mostraram que, com relação as resoluções utilizadas, não foram detectadas segregação de fases. Os materiais que contem 20 e 50 wt% de C apresentaram condutividades elétricas de 9,2 x 10 S cm e 0,49 S cm, respectivamente. Esses materiais foram utilizados como matrizes para suportar ftalocianinas de: cobalto (CoPc), cobre (CuPc) e manganês (MnPc), as quais foram preparadas in situ ao longo de suas superfícies de forma que fosse assegurada dispersão homogênea dos complexos eletroativos nos poros das matrizes. As densidades superficiais da ftalocianina de cobalto em ambas as superfícies da matriz foram: 0,014 mol cm e 0,015 mol cm, para os materiais contendo 20 e 50 % m/m de C, respectivamente. Foram empregados como eletrodos de trabalho pastilhas preparadas a partir dos eletrodos carbono cerâmicos, considerando-se os seguintes materiais: SiO2/C/CoPc, SiO2/C/CuPc e SiO2/C/MnPc. A técnica de XPS foi usada para determinar as proporções de Mn/Si atómicos dos materiais MnPc modificados. O material SiO2/C/CoPc foi testado como um sensor de ácido oxálico e de oxigenio, e os materiais e SiO2/C/CuPc e SiO2/C/MnPc foram testados como sensores para a dopamina e nitrito, respectivamente. Esses materiais tem se mostrado como alternativas promissoras para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos e de biosensores, atuando como substratos robustos e versáteis para a construção de novos eletrodos carbono cerâmicos.
Abstract: This work describes the synthesis, characterization and applications of mesoporous carbon ceramic materials identified as: SiO2/20wt%C (SBET = 160 mg) and SiO2/50wt%C (SBET= 170 mg), where C represents the carbon graphite. These materials were prepared by the sol-gel method and used as support for the development of electrochemical sensors and biosensors. Images obtained by scanning electron microscopy (SEM) coupled with energy dispersive spectroscopy (EDS) showed that, within the magnification used, no phase segregation was detectable. The materials containing 20 and 50 wt% of C presented electric conductivities of 9.2×10 and 0.49 S cm, respectively. These materials were used as matrices to support manganese phthalocyanines (MnPc), cobalt phthalocyanines (CoPc), and copper phthalocyanines (CuPc), prepared in situ on their surfaces, to assure homogeneous dispersion of the electroactive complex in the pores of matrices. The surface densities of cobalt phthalocyanine on both matrix surfaces were: 0.014 mol cm and 0.015 mol cm, for materials containing 20 and 50% wt% of C, respectively. The pressed disk carbon ceramic electrode: SiO2/C/MnPc, SiO2/C/CoPc, and SiO2/C/CuPc were used as working electrode. XPS was used to determine the Mn/Si atomic ratios of the MnPc-modified materials. The material SiO2/C/CoPc was tested as a sensor for oxalic acid and oxygen and the materials SiO2/C/CuPc and SiO2/C/MnPc were tested as sensors for dopamine and nitrite, respectively. These materials have shown to be promising alternative in the development of electrochemical sensors and biosensor, acting as a robust and versatile conducting substrate for the construction of new carbon ceramic electrodes.
Arquivo (Texto Completo): 000900011.pdf ( tamanho: 2,27MB )

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